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光化學(xué)衍生(PCD)方法綜述

來源:月旭科技(上海)股份有限公司   2021年10月13日 13:09  



什么是光化學(xué)衍生方法

光化學(xué)衍生(PhotoChemical Derivatization, PCD)分析法是基于光化學(xué)反應(yīng)而建立的一類分析方法,它以其*的衍生方式與傳統(tǒng)的熒光,化學(xué)發(fā)光,紫外-可見,電化學(xué)等檢測方法相結(jié)合,提高了原有方法的靈敏度與選擇性,極大地拓展了傳統(tǒng)檢測方法的應(yīng)用范圍,在藥物、復(fù)雜生物樣品,環(huán)境樣品分析測定等方面得到廣泛應(yīng)用。

如何使用

光化學(xué)衍生器的使用十分簡單,將光化學(xué)衍生器的兩端管路分別連接到色譜柱的出口端和熒光檢測器的入口端,然后打開儀器開關(guān)等待紫外燈穩(wěn)定即可使用。

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應(yīng)用綜述

1. 黃曲霉毒素G1和B1衍生

自然界中的霉菌分布廣泛,種類繁多,據(jù)聯(lián)合國糧農(nóng)組織估計(jì),目前世界上至少有25%左右的谷物被霉菌毒素污染,其中最為嚴(yán)重的是黃曲霉毒素的污染,它們是一類具有相似結(jié)構(gòu)的二氫呋喃雜氧萘的衍生物,有B1, B2, G1, G2, M1等,其中B1毒性*,是qin化鉀的10倍,pi霜的68倍,但用熒光檢測器檢測時(shí),B1和G1的響應(yīng)很低,需要進(jìn)行衍生增強(qiáng)才能檢測到。

月旭科技WelView光化學(xué)衍生器經(jīng)過優(yōu)化的衍生管路能夠顯著提升樣品衍生效果,使用黃曲毒霉素混標(biāo)進(jìn)行測試發(fā)現(xiàn)相同的色譜條件下衍生后G1和B1的峰面積是未衍生時(shí)的8倍和6倍以上。

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黃曲毒霉素混標(biāo)未衍生譜圖

(來源:月旭色譜數(shù)據(jù)庫)

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黃曲毒霉素混標(biāo)衍生后譜圖

(來源:月旭色譜數(shù)據(jù)庫)

2. 磺胺類藥物衍生

磺胺類藥物(Sulfonamides)是一類人工合成的抗菌藥,具有效價(jià)高、抗菌譜廣,毒性小,使用方便等特點(diǎn),而廣泛使用于畜牧業(yè)生產(chǎn)。但其不合理的使用會通過肉類食品在人體蓄積,造成危害。由于質(zhì)譜檢測成本高,紫外檢測靈敏度低,選擇性差,應(yīng)用有局限性。推薦采用光化學(xué)衍生方法對樣品進(jìn)行衍生后進(jìn)行熒光檢測分析,能夠獲得較好的檢測效果。

如下例中,對于SDZ, SPD, SMR, SM2, SMD, SQX等六種磺胺類藥物衍生前后的對比圖。

圖片

六種磺胺類藥物衍生后譜圖

(來源:月旭色譜數(shù)據(jù)庫)

3. 硫肟醚類農(nóng)藥衍生

硫肟醚是國家南方農(nóng)藥創(chuàng)制中心湖南基地研制成功的2種新型殺蟲劑,對多種害蟲具有優(yōu)良的防治效果,硫肟醚類農(nóng)藥測定方法主要有光化學(xué)熒光法和質(zhì)譜法,質(zhì)譜法成本較高,難以推廣。通過光化學(xué)衍生法可實(shí)現(xiàn)衍生產(chǎn)物的高靈敏度檢測。

圖片

虛線:未開衍生器的譜圖,

1和2兩種硫肟醚沒有熒光發(fā)射。

實(shí)線:打開衍生器后,

1和2兩種硫肟醚均有較強(qiáng)的熒光。

(來源:DOI 10.3321/j.issn:0253-3820.2007.06.028)

4. 強(qiáng)化食品中葉酸含量測定時(shí)衍生增強(qiáng)

葉酸是一種重要的B族維生素,是機(jī)體細(xì)胞生長和繁殖的必需物質(zhì),是維持生物體正常生命過程所必需的一類有機(jī)物質(zhì),與新生兒缺陷,心血管疾病,精神疾病,胃腸功能異常,免疫缺陷及腫瘤等具有相關(guān)性。

葉酸的檢測方法比較多,HPLC可實(shí)現(xiàn)葉酸的*分離,特異性高,但葉酸一般含量低,熒光很弱,痕量分析時(shí),推薦采用光化學(xué)衍生方法,葉酸在254nm紫外光照射后光化學(xué)產(chǎn)物的熒光強(qiáng)度能得到較大增強(qiáng),用于片劑或維生素制劑中痕量葉酸的測定。方法具有操作簡便,無需要外加試劑,重現(xiàn)性好,選擇性好,靈敏度高的特點(diǎn)。

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(來源:DOI 10.13590/j.cjfh.2014.04.011)

如上圖,對于奶粉等樣品進(jìn)行分析,流動相為50mmol/L lin酸二氫鉀水溶液(pH=5.0)和乙腈,采用梯度洗脫,改善峰形,與雜質(zhì)有效分開。

5. 辣椒油中4種su丹紅染料的的分析

su丹紅是一類人工合成的以苯基偶氮萘酚為主要基團(tuán)的偶氮染料,其外觀為暗紅色或深黃色片狀體,是親脂性化合物,具有潛在致癌性,我國和歐盟都禁止添加在食品中。

su丹紅檢測方法較多,但都有選擇性差或檢測成本高等問題,大批量樣品的快速測定,推薦采用HPLC+PCD+FLD的方法,達(dá)到選擇性好、靈敏度高和價(jià)格友好的檢測。這種方法對于su丹紅Ⅲ和su丹紅B的檢測限比PDA檢測方法低一個(gè)數(shù)量級。

圖片

虛線:未開衍生器的譜圖,4種su丹紅沒有熒光發(fā)射。

實(shí)線:打開衍生器后,4種su丹紅均有較強(qiáng)的熒光。

(來源:DOI 10.3724/SP.J.1123.2012.01015)

除此之外,光化學(xué)衍生方法在核黃素檢測、多種維生素檢測、多種霉菌/真菌,以及離子色譜分析領(lǐng)域有多種應(yīng)用。

產(chǎn)品參數(shù)

圖片

顯示屏

2.19英寸彩屏

最高耐壓

3000psi (207bar)

最大流速

3ml/min

漏液報(bào)警

漏液報(bào)警

燈使用壽命

約9000小時(shí)

紫外燈累計(jì)使用

時(shí)間計(jì)時(shí)

紫外燈使用實(shí)時(shí)計(jì)時(shí),

彩色屏顯示

抗干擾

具備抗電干擾

恒溫方式

風(fēng)冷

電源

220V/50Hz

功率W

30

外形尺寸

(W*D*H)mm

88*404*80

重量kg

約3.0kg

環(huán)境溫度℃

0~45

濕度%

≤85



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