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實用干貨丨速看!關(guān)于梯度優(yōu)化的記錄曝光!

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2021年10月20日 09:52  

靈魂拷問:

梯度程序 你知道如何優(yōu)化嗎?

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實驗室一級法師

我好不容易建立了個梯度程序,發(fā)現(xiàn)結(jié)果保留時間重現(xiàn)性差,怎么解決???


再不出峰,我要瘋了

我的待測物保留太強,且峰展寬嚴重,不想換柱子,又要保證分離度,怎么解決???


在線等,挺急的

我10個物質(zhì)里,怎么調(diào)梯度,總有兩個峰分不開:我增加保留了,7、8兩個峰分不開,我降低保留了,4、5兩個峰分不開,怎么破?????


乖巧但無助

我們依照藥典的方法,結(jié)果不理想,在不換柱子的前提下,怎么優(yōu)化梯度條件???


冒個泡

是不是梯度洗脫方法的優(yōu)化,像等度洗脫一樣,主要考慮保留和選擇性呢???


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人類高質(zhì)量梯度

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人類高質(zhì)量梯度

你們的問題都可以通過優(yōu)化梯度程序的方法來解決??


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人類高質(zhì)量梯度

首先,我們來回顧一下分離度的公式:

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人類高質(zhì)量梯度

同樣,梯度洗脫也適用上面的公式,也需要考慮這三個因素:N-理論塔板數(shù)、ɑ-選擇性、k-保留因子(但梯度洗脫的k是各峰的k的平均值)

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人類高質(zhì)量梯度

上圖可以看出,不是保留越強,分離度就越好,還需要考慮選擇性和理論塔板數(shù)。

我壓箱底的資料都在這了,速看,一會兒刪


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人類高質(zhì)量梯度

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———————內(nèi)部資料———————

#理論

梯度洗脫的影響因素:

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1.  梯度陡度(T)對梯度洗脫的影響

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T越大,k越小,在N、ɑ不變的情況下,R越小

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圖(a)、(b)、(c)、(d)分別是5min、10min、20min、40min之內(nèi)組分B比例由10%升高到60%的結(jié)果,T越小,分離度越好。


2.強洗脫溶劑組分(B)濃度變化范圍的影響:


注意:

a.  樣品流出的譜峰不要太靠近色譜圖的開始處,最好第一個譜峰的保留時間為死時間tM的2倍,無浪費的保留時間(如B濃度值較低,則譜圖起始較空曠,如B濃度值過高,則圖譜后部較空曠)

b.  在梯度洗脫結(jié)束前,所有峰都從色譜柱洗脫出來

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(a)(b)(c)圖初始比例分別為甲醇-水(50:50)、甲醇-水(60:40)、甲醇-水(80:20),初始比例甲醇的比例越低,第一個峰出峰越晚。


3.柱溫、流速變化對保留值的影響

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梯度洗脫中,柱溫、流速相對分離效果的影響會相對較小


4.梯度洗脫的滯后現(xiàn)象對保留值的影響

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由于實際儀器的條件不同,會出現(xiàn)梯度洗脫向后平移一段時間,此時間即為滯后時間,此時間會導(dǎo)致組分峰的保留時間變化,從而改變各組分峰的相對位置。



#優(yōu)化梯度程序

簡簡單單三步法:

步驟一:

先走一個線性梯度程序,在20min內(nèi),有機相從5%-10%到90%—100%,讓所有的峰全部走出來,并優(yōu)化梯度,分別比較了10min,15min,20min之內(nèi)有機相從5%升至100%,結(jié)果如下:

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從圖上看到,15min之內(nèi)有機相比例從5%升至100%梯度下,分離度更理想。

步驟二:

優(yōu)化梯度(小范圍地提高某兩個峰的分離度)


  • 上圖中,峰3、峰4的分離度達不到要求,因為滯留時間的存在可能會使得峰展寬,所以通過優(yōu)化滯留體積,峰形、分離度都有了明顯改善:

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  • 以上優(yōu)化后,各峰分離度有了明顯改善,但峰7、峰8分離度還沒有達到基線分離,通過減小這段時間的梯度陡度嘗試提高峰7、峰8的分離度,優(yōu)化條件以及對應(yīng)的譜圖如下:

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圖譜對比情況:

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步驟三:

再次優(yōu)化(設(shè)置合理的柱平衡時間)

連續(xù)進樣,發(fā)現(xiàn)重現(xiàn)性不好, 梯度程序中增加了平衡時間后,重現(xiàn)性有了明顯改善:

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前排圍觀實驗猿

果然不一般??

3.png



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人類高質(zhì)量梯度

光說不練假把式,梯度優(yōu)化的實際應(yīng)用例請參考【島津?qū)嶒炂鞑摹课⑿殴娞柦袢沾螚l新聞:《化妝品中10種美白祛斑劑的測定》


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