熱解析儀廣泛用于大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測(cè)試領(lǐng)域。是利用物理(化學(xué))吸附的方法進(jìn)行樣品的預(yù)處理和濃縮,然后進(jìn)行氣相色譜分析的方法叫做吸附濃縮氣相色譜法,吸附濃縮氣相色譜法包括以下幾個(gè)主要操作步驟為吸附-解析-氣相色譜分析。分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質(zhì),可以利用優(yōu)先吸附或吸收的方式從其母體中抽提出來,一般都采用各種吸附劑。而回收被吸附的溶劑(雜質(zhì))通常用熱解析或溶劑洗脫兩種方法。因此,吸附濃縮氣相色譜法不僅能得到更濃的目標(biāo)分析物,增加痕量組分的濃度,而且還能除去絕大部分的主組分。由于被分析物濃度變高,因此,對(duì)載氣純度的要求,對(duì)儀器氣密性的要求都相對(duì)要低一些。正因?yàn)槿绱?,熱解析儀越來越受到人們的重視,尤其在對(duì)大氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測(cè)試方面成為*的工具。
熱解析儀的三個(gè)重要參數(shù)設(shè)置說明:
1.解析溫度
主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快,解析速度就快,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解,所以一般常用的解析溫度~300℃。
2.解析時(shí)間
取決于待測(cè)組分與基體之間作用力的大小(小短大長(zhǎng))、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長(zhǎng))。解析前加熱過程的時(shí)間,一般是2-5min,解析進(jìn)樣時(shí)間不宜過長(zhǎng),一般30s左右,否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
3.載氣流速
二次熱解析儀解析進(jìn)樣過程中,載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
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