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什么是減壓蒸餾法?

來源:臨海市偉華減壓器有限公司   2021年10月29日 10:24  

1.液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度,因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的,如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力,就可以降低液體的沸點(diǎn),這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成??耸险麴s頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細(xì)管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩(wěn),避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量,可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲,并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時(shí),只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管,在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內(nèi)向爆炸。抽氣部分用減壓泵,zui常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護(hù)部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收干燥塔,以避免低沸點(diǎn)溶劑,特別是酸和水汽進(jìn)入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水以及酸、堿性氣體。測(cè)壓部分采用測(cè)壓計(jì),常用的測(cè)壓計(jì)。
  3、操作方法
  儀器安裝好后,先檢查系統(tǒng)是否漏氣,方法是:關(guān)閉毛細(xì)管,減壓至壓力穩(wěn)定后,夾住連接系統(tǒng)的橡皮管,觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好,磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好,檢查儀器不漏氣后,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關(guān)好安全瓶上的活塞,開動(dòng)油泵,調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后,開始加熱。液體沸騰后,應(yīng)注意控制溫度,并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測(cè)壓計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵。

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