定氮儀常用的有兩種:凱氏定氮儀和杜馬斯定氮儀,二者的原理是不同。
一、.凱氏定氮儀---原理是凱氏定氮法
蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),蛋白質(zhì)含量。含氮量×6.25=蛋白含量。有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和CuSO4、濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4。
1、凱氏定氮法反應(yīng)式為:2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)
2、在凱氏定氮器中與堿作用,通過(guò)蒸餾釋放出NH3 ,收集于H3BO3溶液中反應(yīng)式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3、用已知濃度的H2SO4(或HCI)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)HCI消耗的量計(jì)算出氮的含量,然后乘以相應(yīng)的換算因子,既得蛋白質(zhì)的含量反應(yīng)式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、杜馬斯定氮儀---原理是杜馬斯燃燒法
杜馬斯燃燒的方法是將一定量的樣品封裝在鋁舟中,然后在高溫爐中進(jìn)行燃燒;在催化劑和氧氣的環(huán)境中,樣品燃燒后生成的氣體為:CO2、H2O、NOx;這些氣體再經(jīng)過(guò)還原爐后,NOx被還原為N2,而CO2和H2O分離開(kāi);最后氮元素被熱傳導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)來(lái)測(cè)量出含量。全部測(cè)量過(guò)程在3分鐘內(nèi)完成。
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