二鹽酸二甲基對(duì)苯二胺試液 技術(shù)要求與使用方法
北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷(xiāo)售500ml二鹽酸二甲基對(duì)苯二胺試液:制備方法
方法一:以二甲苯胺為原料,經(jīng)亞硝化,還原而得,工藝過(guò)程:(1)亞硝化 將稀鹽酸及二攪勻冷卻至5℃以下,加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行亞硝化,加畢,放置,過(guò)濾結(jié)晶,用1:1鹽酸洗,再用鹽酸與酒精的混合液再洗滌一次,抽干,得亞硝化物。(2)還原 將上述粗品有水?dāng)嚢璩珊隣?,再加工業(yè)濃鹽酸,外面用冰水冷卻,慢慢加入鋅粉,加入溫度不宜超過(guò)45℃。(3)提取 加氫氧化鈉溶液至堿性后,再用苯提取,苯溶液用無(wú)水碳酸鉀干燥,用水浴回收苯,再減壓蒸餾收集成品。其它制法由甲基橙還原或由對(duì)硝基二甲基用硫化鈉或硫化鉀還原而制得。工業(yè)上用香蘭素萃取后廢液為原料,經(jīng)中和、萃取、蒸餾而得。該品對(duì)皮膚有刺激性,毒性比對(duì)苯二胺大8倍。 [2]500ml二鹽酸二甲基對(duì)苯二胺試液
方法二:其制備方法是用N,N-二甲苯胺與亞硝酸鈉和鹽酸進(jìn)行亞硝化,再在鐵粉和鹽酸存在下進(jìn)行還原,得到的N,N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽用堿中和得產(chǎn)品。 [3]
也可以從生產(chǎn)中的廢水用氨水中和至pH=7~8,加熱至約40℃,沉淀8~12h,清除沉淀渣,用苯萃取中和液,然后減壓脫苯即得N,N-二甲基對(duì)苯二胺。 [3]
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