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基于UPLC-MSMS的多農殘快篩技術(RSS)的創(chuàng)新性進展

來源:綠巨研科貿易(上海)有限公司   2021年11月12日 10:42  
安捷倫&巨研科技
農藥被廣泛用于控制害蟲,包括昆蟲、嚙齒動物、雜草、細菌、霉菌和真菌,以提高農業(yè)生產力。但人類生存環(huán)境的安全問題持續(xù)受到關注。監(jiān)管農藥殘留的目標是以高通量和低成本來實現監(jiān)管數據質量和食品安全的目標。

創(chuàng)新的快速Sep篩選技術(RSS技術)是一種簡便、高效、便宜的UHPLC-MS/MS方法,它在15分鐘內完成一個蔬果樣品的200多種農藥的分析(包括產出報告)。

在本研究中,前處理操作采用FaPEx SPE一步通過凈化技術,5分鐘完成過柱操作,萃取液經0.22μm濾膜后,直接上機到UPLC-MS/MS分析。
安捷倫特別為RSS技術開發(fā)儀器分析方法,在5分鐘內分析200種農藥;同時,借助iTAS智能結果判讀軟件,自動讀取安捷倫的串級質譜儀產生的原始數據,產出報告,大大提高了數據處理的效率。(部分藥劑需要人工復核)

實驗條件:

FaPEx SPE柱前處理凈化步驟:

儀器分析條件

1290 Infinity II HPLC System Conditions 
色譜柱: Agilent Poreshell SB-C18, 2.1X50mm, 1.9µm 
流動相 A: 5mM NH4CO2H and 0.1% Formic acid 
in water 
流動相 B: 5mM NH4CO2H in methanol 
柱溫: 40 °C 
梯度程序: (Flow rate: 0.15~0.2 mL min-1 with 
splitter from 0.7 mL min-1 ) 

Ultivo LC/TQ - MS/MS System Conditions 
離子源: AJS, Fast switch mode
霧化氣: 55psi
Dry gas: 10 L min-1
Dry gas Temperature: 225℃
Sheath gas: 11 L min-1
Sheath gas Temperature: 300℃
噴嘴電壓: 0V (Positive); 500V (Negative)
毛細管電壓: 4500V (Positive & Negative)


結果與討論:

RSS技術由三部分組成:FaPEx SPE一步通過法凈化柱,Study Manager流程控制軟件和iTAS智能結果判讀技術。

超過98%的農藥回收率在50-110%范圍內,單標定點快速定性分析的篩選檢測限(SDL)為10.0 ng mL-1或50.0 ng mL-1。

若用標準溶液曲線做農殘的定量分析,定量限達到1.0-2.0 ng mL-1。此外,農產品中的定量測定獲得了良好的精密度和線性(數據未顯示)。

結論:
RSS技術中的梯度洗脫程序和動態(tài)MRM模式被用于同時識別200個農藥,精度在20%以下,R2值在線性范圍內優(yōu)于0.99(使用Ultivo系統(tǒng)優(yōu)化,未顯示數據)。
創(chuàng)新的RSS技術可用于所有領域,安捷倫的串級質譜儀提供了一種超快,高選擇性、高靈敏度的食品安全檢測分析方法,使用該方法定性和定量分析農產品中的多種農藥。

參考文獻:
[1] FaPEx Multipesticide Residue Extraction Kit for
Minimizing Sample Preparation Time in Agricultural
Produce., Journal of AOAC INTERNATIONAL, Volume,
Issue 6, 2019, Page 1864-1876.
[2] Possibilities and Limitation of Isocratic Fast Liquid
Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Analysis
of Pesticide Residue in Fruits and Vegetables.,
Chromagraphia (2019) 82: 235-250.


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