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攜領(lǐng)新品,震撼來襲|抗氧化劑檢測樣品預(yù)處理方法包(氣相法)

來源:月旭科技(上海)股份有限公司   2021年11月12日 15:55  

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我們新研發(fā)推出的氣相色譜法檢測液態(tài)油脂中3種合成抗氧化劑(TBHQ、BHA、BHT)——樣品預(yù)處理專用方法包B系列產(chǎn)品,從常溫下呈液態(tài)的食用動植物油脂和含油食品提取的液態(tài)油脂樣品中,實(shí)現(xiàn)同時提取、分離和凈化這3種合成抗氧化劑,以用于氣相色譜技術(shù)對這些合成抗氧化劑的檢測。

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本系列樣品預(yù)處理方法包主要用于叔丁基對苯二酚(TBHQ)、叔丁基對羥基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)的檢測,這三種合成抗氧化劑是我國廣泛使用的、合法的油溶性合成抗氧化劑,其作用主要是減緩食用油脂(包括含油食品中的油脂)氧化變質(zhì)的速度,其最大添加*(以油脂中的含量計)均為200mg/kg。

目前,國家標(biāo)準(zhǔn)中用于氣相色譜檢測這些合成抗氧化劑的預(yù)處理技術(shù)為凝膠滲透色譜技術(shù)(GPC),GPC法是一種使用多孔填料或多孔交聯(lián)高分子凝膠作分離介質(zhì)的液相色譜技術(shù)。需要昂貴的專用儀器——凝膠滲透色譜儀,以及專用耗材——凝膠滲透色譜柱,色譜柱損耗也較快,成本高昂。由于GPC技術(shù)需要大量的流動相,每預(yù)處理一個樣品,需要消耗上百毫升的有機(jī)溶劑,且單次只能處理一個樣品,效率較低。預(yù)處理后收集的溶液量比較大,單次實(shí)驗要對幾十毫升溶劑進(jìn)行濃縮蒸干,對實(shí)驗人員危害較大。并且GPC難以去除與目標(biāo)分子大小相近的雜質(zhì)分子,影響氣相檢測效果。


本系列方法包分型:

氣相色譜法檢測液態(tài)油脂中3種合成抗氧化劑(TBHQ、BHA、BHT)樣品預(yù)處理專用方法包分為BL-1型和BL-2型。


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BL-1型適用于常溫下呈液態(tài)的食用動植物油脂和從含油食品提取的液態(tài)油脂;

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BL-2型適用于常溫下呈液態(tài)的精煉食用動植物油脂。


本系列方法包主要的優(yōu)勢

1

預(yù)處理成本低:無需昂貴的儀器和耗材,僅需多管渦旋振蕩器、離心機(jī)等實(shí)驗室常規(guī)儀器和耗材;

2

預(yù)處理效率高:每次實(shí)驗可對多個樣品進(jìn)行預(yù)處理操作,最短耗時可控制在15min左右;

3

有機(jī)溶劑用量少:每個樣品預(yù)處理操作消耗不到30mL;

4

安全環(huán)保:無需對大量有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的操作,減小對實(shí)驗人員的危害;

5

凈化效果好:可去除絕大部分的甘油三酯及其衍生物,有效防止對氣相色譜儀器和色譜柱的污染,同時降低油脂中的其它雜質(zhì)對氣相檢測合成抗氧化劑的干擾;

6

回收率高、穩(wěn)定性好:一般情況下,TBHQ、BHA、BHT的回收率在80%~110%之間,各自回收率的重復(fù)性RSD<5%。

典型氣相色譜檢測條件和檢測色譜圖

1

氣相色譜柱

分析柱:WM-5色譜柱,柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(貨號:03902-32001);

2

進(jìn)樣口溫度:230℃;

3

升溫程序:初始以80℃的柱溫維持1.5min,然后以10℃/min的升溫速度將柱溫升到250℃,并維持5min;

4

檢測器溫度:250℃;

5

進(jìn)樣量:1μL;

6

進(jìn)樣方式:進(jìn)樣后以不分流模式維持1.5min,然后以1:10的分流比進(jìn)行分流模式的檢測;

7

載氣:氮?dú)猓兌取?9.999%,流速1mL/min。

8

檢測色譜圖:


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