適用范圍
適用于藥材中3種擬除蟲菊酯(氯氰菊酯、氰wu菊酯、溴氰菊酯)的測定(基質(zhì)為黃芪)
參考標準:《2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第三法》
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® 農(nóng)殘專用柱。
規(guī)格:10g/30mL;
活化:20mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;
洗脫:90mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),收集流出液;
濃縮:將上述步驟中收集到的液體于40-45℃減壓濃縮至近干,再用石油醚(60-90℃)3-4mL重復操作至yi醚除凈,用石油醚(60-90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻后供氣相色譜測定。
色譜條件
色譜柱:WM-5,
30.0m×0.32mm×0.25μm。
進樣口溫度:270℃;
檢測器(ECD)溫度:330℃;
載氣:N2;
進樣方式:不分流進樣;
載氣流量:1.0 mL/min;
進樣量:1μL;
升溫程序:初始160℃,保持1min,10℃/min升到278℃,保持0.5min,1℃/min升到290℃,保持5min。
色譜圖或者加標回收率結(jié)果
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