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凱氏定氮儀檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些？
凱氏定氮儀檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的原因有哪些？
凱氏定氮儀是基于經(jīng)典的凱氏定氮法而設(shè)置的一種檢測(cè)樣品氮含量的專業(yè)儀器，目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、 醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等諸多領(lǐng)域。從檢驗(yàn)原理上來(lái)看，使用凱氏定氮儀檢測(cè)樣品氮含量，必須要經(jīng)過(guò)消化樣品，蒸餾，滴定計(jì)算氮含量結(jié)果這三個(gè)步 驟，因此凱氏定氮儀檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的原因主要也和這三步有關(guān)。通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)，影響凱氏定氮儀檢測(cè)結(jié)果的原因主要有以下幾點(diǎn)；
消化問(wèn)題：
1、消化過(guò)程中，消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足，樣品未*消解，消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、消化前添加的樣品、濃硫酸、催化劑未按比例添加，導(dǎo)致消化不*。
滴定問(wèn)題：
3、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
4、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，造成濃度不準(zhǔn)。(建議最長(zhǎng)時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月，超過(guò)需要重新配置)
蒸餾問(wèn)題：
5、凱氏定氮儀蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
6、收集液太少，未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
7、收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí)，氨氣容易被逃逸。即冷凝管溫度過(guò)高，接收液超出正常溫度。
當(dāng)然，以上指的是凱氏定氮儀檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的常見(jiàn)三大原因，但也有少數(shù)其他因素導(dǎo)致，比如：天平的問(wèn)題，導(dǎo)致樣品稱量不準(zhǔn)確；樣品未粉碎均勻，未取凈干的樣品；試劑過(guò)期變質(zhì)；人員誤操作等等，這就需要出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)一一排查，直到找到問(wèn)題的關(guān)鍵所在。
因此要獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，除了要選擇一款性價(jià)比高，性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外，在檢測(cè)之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測(cè)校準(zhǔn)工作，在操作過(guò)程中，嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消化時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消化時(shí)間等等。每個(gè)細(xì)節(jié)都有可能影響凱氏定氮儀測(cè)定結(jié)果，因此雖然有專業(yè)的儀器作為幫手，但是操作過(guò)程同樣不可以馬虎。
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