核磁共振技術(shù)（NMR）可對(duì)各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，是化學(xué)、生物、材料、醫(yī)學(xué)等域研究的強(qiáng)有力的工具。為使大家更加充分的了解NMR技術(shù)，我們歸類(lèi)了我司科研用小型無(wú)液氦核磁共振波譜儀用戶(hù)在使用NMR過(guò)程中經(jīng)常遇到的參數(shù)調(diào)節(jié)問(wèn)題，例如：“我剛剛使用標(biāo)準(zhǔn)樣獲得了個(gè)很好的NMR譜圖，但是我在我準(zhǔn)備的樣品上上重復(fù)了同樣的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果卻不理想。我想是否可以改變些參數(shù)，從哪里開(kāi)始呢？”，為大家詳細(xì)闡述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如何通過(guò)改變采集參數(shù)來(lái)獲取佳的數(shù)據(jù)結(jié)果。

在核磁共振波譜儀使用過(guò)程中，數(shù)據(jù)大小、頻譜寬度和采集時(shí)間是相互關(guān)聯(lián)的，改變個(gè)參數(shù)既會(huì)影響其他參數(shù)，下面我們來(lái)看看每個(gè)參數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。

采集時(shí)間(AQ)

    采集時(shí)間(AQ)是指用射頻脈沖激發(fā)原子核后獲得自由衰減信號(hào)（FID）的時(shí)間。FID是隨時(shí)間變化的種正弦波信號(hào)，在頻率不變的情況下，其幅度呈指數(shù)衰減。數(shù)據(jù)是定期抽樣采集的，參考如下示意圖。

數(shù)據(jù)大小(SI)

數(shù)據(jù)大小(SI)是NMR圖譜使用的數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)。數(shù)據(jù)點(diǎn)太多的話(huà)，采集時(shí)間也將延長(zhǎng)。而數(shù)據(jù)點(diǎn)太少的話(huà)，意味著沒(méi)有足夠的數(shù)據(jù)來(lái)構(gòu)建圖譜，尤其是信號(hào)的后期部分。數(shù)據(jù)是在定的間隔內(nèi)采集的，采集過(guò)程中任意兩個(gè)連續(xù)點(diǎn)之間的距離對(duì)于信號(hào)的重構(gòu)是非常重要的。如果兩點(diǎn)之間的距離太遠(yuǎn)，我們就會(huì)錯(cuò)過(guò)些重要的信息。如果兩點(diǎn)之間的距離太近，我們采集的信號(hào)將大多數(shù)為噪音。根據(jù)Nyquist Theory，般說(shuō)來(lái)準(zhǔn)確表示信號(hào)所需的點(diǎn)數(shù)必須是觀察到的頻率的兩倍。

頻譜寬度(SW)

頻譜寬度(SW)是指中心頻率周?chē)l率的帶寬或范圍, 如下圖：

按照Nyquist Theory，般規(guī)則是，分辨率應(yīng)小于半峰寬度的1/2。必須確保至少有3個(gè)點(diǎn)來(lái)定義每個(gè)峰。例如，如果半峰寬度為0.5赫茲，則分辨率應(yīng)小于0.25赫茲。

該公式給出的分辨率為RES=1/AQ=(2*SW)/SI。

其中SW=頻譜寬度，SI=數(shù)據(jù)大小。

舉例：

例1：我需要的波譜寬度是1000赫茲，我的儀器的分辨率是0.5赫茲。我的數(shù)據(jù)大小應(yīng)該有多大才能解決峰值？

通過(guò)重新排列方程，給出了所需的點(diǎn)數(shù)。

SI=(2*SW)/RES

SI=(2*1000)/0.5

SI=16,000點(diǎn)。

數(shù)據(jù)點(diǎn)應(yīng)該是是2的冪，所以合適的SI將是16,384點(diǎn)。

請(qǐng)注意，增加數(shù)據(jù)大小并不能提高儀器解析峰值的能力。

例2：我的數(shù)據(jù)大小為32K，波譜寬度為1000 Hz。采集時(shí)間應(yīng)該是多少？

采集時(shí)間AQ=SI/(2*SW)

在上述方程中，用SI=32K和SW=5000 Hz進(jìn)行替換，我們得到

AQ=32768/(2*1000)

AQ=16.38秒。

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