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保健食品原料中多農(nóng)殘分析之QuEChERS法與FaPEx法凈化技術(shù)比較

來(lái)源:綠巨研科貿(mào)易(上海)有限公司   2021年12月01日 14:08  
 
目前 ,隨著新型農(nóng)藥的不斷出現(xiàn),實(shí)驗(yàn)室面臨的 問(wèn)題在于 ,能否通過(guò)單次分析復(fù)雜樣品基質(zhì) ,實(shí)現(xiàn) 10 濃度水 平多殘 留農(nóng) 藥的檢 出限 ;同時(shí) ,樣品前處 理應(yīng)當(dāng)簡(jiǎn)化,這也是影響保健食品原料的質(zhì)量安全性 的關(guān)鍵因素 。 QuEChERS方法是目前國(guó)內(nèi)外普遍使用 的農(nóng)藥殘 留的檢測(cè)手段 ,但其步驟相對(duì)較為復(fù)雜 ,且其放熱現(xiàn) 象導(dǎo)致低沸點(diǎn)目標(biāo)物降解 ;石墨化碳黑的加入,使得平面環(huán)狀的農(nóng)藥在分散基質(zhì)萃取中被強(qiáng)烈吸附,這些因素都影響到結(jié)果的準(zhǔn)確與否。
此外,基質(zhì)效應(yīng)的存 在是農(nóng)殘檢測(cè)一直面臨的一個(gè)問(wèn)題。羅俊霞等口研究 表明,基質(zhì)效應(yīng)在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留時(shí)普遍存在,且含 P=O鍵 的化合 物 比含P:s鍵 的化合物的基 質(zhì)效 應(yīng)明顯 ;王連珠等口也證明了多殘 留農(nóng)藥分析中采用基質(zhì) 匹配標(biāo) 準(zhǔn)溶液外標(biāo) 法進(jìn)行校準(zhǔn)定 量能較好地補(bǔ)償 基質(zhì) 效應(yīng)。
對(duì)于保健食品原料而言 ,基質(zhì)的復(fù)雜多樣性 (脂肪 、色素 、糖類 以及一些不 溶性雜質(zhì)等 ),且化合物揮發(fā)性、極性強(qiáng)弱均存在差異 ,因此樣品前處理的選擇不但關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,而且關(guān)系到對(duì) 儀器本身造成的損害程度。試驗(yàn)在2015版 《中國(guó)藥典 》通則的基礎(chǔ)上,將規(guī) 定的QuEChERS法前處理結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定藥 材 、飲片及 制劑中76種農(nóng)藥殘 留量 的檢測(cè)種類增加到 95種 。通過(guò) 對(duì)GC/MS/MS條 件 的優(yōu) 化 ,建立了95種農(nóng)藥化合物高分辨的MRM數(shù)據(jù)庫(kù) ;在此基礎(chǔ)上 ,比較 了 QuEChERS法與FaPEx法對(duì)3種保健食品原料中農(nóng)藥殘 留的影響。相比前者,F(xiàn)aPEx法不但縮短了樣品前處理時(shí)間,提高了工作效率,而且節(jié)省了有機(jī)溶劑的使 用量 ,減少了環(huán)境污染,同時(shí)具有較好的基質(zhì)凈化效 果 ,減少了對(duì)儀器的污染,提高了儀器的使用壽命 , 為目前保健食品原料中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)研究 及安全性 評(píng)價(jià)提供一定 的數(shù)據(jù) 資料及信息支持 。
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