實驗關(guān)鍵點

1. 對DMF要去除*，否則會抑制下一步反應(yīng)的進行；

2. 去除效率要高，高的效率有助于節(jié)省時間和放大實驗規(guī)模；

3. 樣品對空氣敏感，過程不能有空氣返流；

樣品及制備

• 實驗對象是兩份*一樣的樣品

• 在手套箱里面，取兩個體積大小為10mL的反應(yīng)管，制備好兩份樣品，其中每份樣品的溶劑含量均為6mL。在室內(nèi)溫度約為23^oC時，室溫攪拌的情況下，兩份樣品分別采用油泵和螺桿泵進行去除溶劑操作。

實驗結(jié)果

1. 2h左右，*去除6ml溶劑；

2.未有空氣返流進入；

1. 2h左右，剩余2ml溶劑未能去除；

2.未有空氣返流進入；

實驗結(jié)果

對比評價

從真空泵參數(shù)上看，用戶現(xiàn)用油泵的極限真空比螺桿泵低一個數(shù)量級，抽速比螺桿泵高60%。

但從實驗結(jié)果看，同樣時間內(nèi)，螺桿泵比油泵對于DMF的去除效率高出33%，有效地提高了實驗效率，且實驗的重復(fù)性高，有助于用戶加快實驗進度和放大實驗規(guī)模。

真空泵外觀

狀態(tài)較新的油泵

真空泵

性能參數(shù)

極限真空：0.5pa

最大抽速：9m3/h 即2.5L/s

極限真空：0.06pa（銘牌上標(biāo)示）

最大抽速：14.4m3/h即4L/s

用戶對真空泵的優(yōu)缺點評價

1.外形更美（優(yōu)）

2.不需要使用泵油，更易清洗（優(yōu)）

3.在實驗過程中，可以通過閥門調(diào)節(jié)真空度的大（優(yōu)）

4.真空性能穩(wěn)定，實驗結(jié)果穩(wěn)（優(yōu)）

5. 不需要連接冷阱裝置（優(yōu)）

6. 去除高沸點溶劑時，效率較（優(yōu)）

7. 出氣口可實現(xiàn)溶劑收集（優(yōu)）

8.價格相對較貴（缺）

1. 高度矮，便于內(nèi)置于通風(fēng)櫥內(nèi)（優(yōu)）

2. 價格便宜（優(yōu)）

3. 需要接冷阱（冷卻介質(zhì)為液氮），在去除高沸點溶劑DMF時經(jīng)常發(fā)生冷阱被堵塞的問題，等待融化或重新更換冷阱耗費時間，影響實驗進度（缺）

4. 真空性能不穩(wěn)定，時好時壞，影響實驗結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性（缺）

5. 換油比較麻（缺）

使用一段時間后，去除DMF等高沸點溶劑

6.效率較低（缺）