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-----鋁蝕刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？
一、背景介紹
蝕刻是將材料使用化學(xué)反應(yīng)或物理撞擊作用而移除的技術(shù)。最早可用來制造銅版、鋅版等印刷凹凸版，也廣泛地被使用于儀器鑲板，銘牌等的加工；經(jīng)過不斷改良和工藝設(shè)備發(fā)展，亦可以用于航空、機械、化學(xué)工業(yè)中電子薄片零件精密蝕刻產(chǎn)品的加工，特別在半導(dǎo)體制程上，蝕刻更是*的技術(shù)。
鋁是半導(dǎo)體工藝中最主要的導(dǎo)體材料。它具有低電阻、易于淀積和刻蝕等優(yōu)點。鋁蝕刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的組成比例會影響到蝕刻的速率，故需要對這種混酸溶液的成分進行分析。
二、測試原理
1、硝酸：在樣品中加入適量乙醇做溶劑，用四丁基氫氧化銨（TBAOH）滴定至終點，即可計算硝酸的含量。
TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O
2、醋酸和磷酸：在樣品中加入適量飽和氯化鈉溶液做溶劑，用氫氧化鈉溶液做滴定劑，出現(xiàn)兩個滴定終點。第一個終點是H3PO4和HNO3被耗盡時的終點，第二個終點是H2PO4-和HAc被耗盡時的終點，根據(jù)已知的硝酸含量，即可計算出磷酸及醋酸的含量。
H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2O
H2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O
三、混酸分析方法
（1）硝酸含量測試：在滴定杯內(nèi)加入50mL無水乙醇，準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的樣品置于滴定杯內(nèi)，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定劑進行電位滴定，終點電位突躍設(shè)置為20mV/mL。
圖1 硝酸含量滴定曲線
圖2 醋酸和磷酸含量滴定曲線
（2）醋酸和磷酸含量測試：在滴定杯內(nèi)加入50mL飽和氯化鈉溶液。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的樣品置于滴定杯內(nèi)，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液做滴定劑進行電位滴定，終點電位突躍設(shè)置為100mV/mL。
四、注意事項
1、TBAOH標(biāo)定時需要使用純水做鄰苯二鉀酸氫鉀的溶劑，而使用TBAOH測定硝酸時必須使用無水乙醇做溶劑，不要在滴定杯內(nèi)加入水，否則不會出現(xiàn)顯著的滴定終點。
2、使用氫氧化鈉測定醋酸和磷酸時，需使用飽和氯化鈉溶液做溶劑，若使用純水做溶劑會出現(xiàn)假終點。
五、儀器推薦
ZDJ-5B型自動滴定儀
● 7寸彩色觸摸電容屏，導(dǎo)航式操作
● 支持電位滴定
● 實時顯示測試方法、滴定曲線和測量結(jié)果
● 可定義計算公式，直接顯示計算結(jié)果
● 支持滴定劑管理功能
● 支持pH的標(biāo)定、測量功能
● 支持USB、RS232連接PC，雙向通訊
● 可直接連接自動進樣器實現(xiàn)批量樣品的自動測量
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