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白酒分析色譜儀進(jìn)行酒精類(lèi)分析時(shí)的注意事項(xiàng)
白酒分析色譜儀基本是由氣路系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)組成。它們之間各司其職，分工合作，終檢測(cè)出結(jié)果。如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿(mǎn)著載氣（氣相），基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使得原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果。
白酒分析色譜儀的具體使用操作：
1.先檢查氮?dú)鉁p壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)，以防止沖壞減壓器。然后打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y，再調(diào)節(jié)減壓器手柄，減壓器壓力調(diào)0.4Mpa，色譜儀器上載氣壓力開(kāi)0.16Mpa。
2.打開(kāi)色譜儀器電源。
按“設(shè)定”鍵，設(shè)定OV（柱室）溫度。儀器具有存儲(chǔ)功能，此步驟只在初次使用時(shí)設(shè)定即可；
按“靈敏度”鍵，按“衰減”鍵；
按“加熱”鍵儀器自動(dòng)升溫，待恒溫后，打開(kāi)氫氣鋼瓶，減壓器壓力開(kāi)0.2Mpa。打開(kāi)空氣鋼瓶，減壓器壓力開(kāi)0.4Mpa，開(kāi)氣方法與開(kāi)氮?dú)馄恳恢拢?/div>
儀器上空氣壓力開(kāi)0.07Mpa，氫氣壓力開(kāi)0.1Mpa左右，點(diǎn)火，用扳手看看是否有水蒸氣。待火點(diǎn)著后，再緩慢的把氫氣壓力降0.03Mpa，查看火焰是否仍著；
打開(kāi)電腦，在線(xiàn)工作站，按“數(shù)據(jù)采集”鍵，按“查看基線(xiàn)”鍵，查看基線(xiàn)，用儀器上的粗細(xì)調(diào)旋鈕，把電壓調(diào)0mV，待基線(xiàn)走直后，再按一下“查看基線(xiàn)”鍵，停止查看基線(xiàn)，即可進(jìn)行分析。
白酒分析色譜儀進(jìn)行酒精類(lèi)分析時(shí)的注意事項(xiàng)如下：
1.進(jìn)樣量要少
用白酒分析色譜儀分析酒精類(lèi)樣品，要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下，儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低，同時(shí)靈敏度也會(huì)提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低
?、賹?duì)于做酒精樣品來(lái)說(shuō)，汽化室的作用就是使酒精樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析；
?、谧鼍凭话阌妹?xì)管柱分離，載氣中存在的微量試樣，在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng)，因此溫度不宜過(guò)高；
?、圩鼍凭珮悠窌r(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器，要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用，這樣才能減少污染。
3.做酒精類(lèi)樣品，一般用的載氣是氮?dú)?，純度要求五個(gè)九以上，即99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高，越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器，會(huì)對(duì)其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說(shuō)，毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多，所以一定要注意氣體的純度要求。
4.在儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源，使得電流穩(wěn)定。還有所有用到的電線(xiàn)都需要接地。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會(huì)影響基線(xiàn)的噪聲，增大儀器的靈敏度。
5.在操作過(guò)程中一定要注意安全，不能在儀器室隨意吸煙，因?yàn)閮x器室有可燃性氣體，遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn)，所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意，開(kāi)啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮?dú)?，其他氣體及時(shí)關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。
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