固相萃取裝置是一個(gè)包含液相和固相的物理萃取環(huán)節(jié)。在進(jìn)行萃取的環(huán)節(jié)中,固相對分析物的吸附力高于樣品母液,當(dāng)樣品經(jīng)過固相萃取柱時(shí),分析物被吸附在固體表層,其余組分則隨樣品母液經(jīng)過柱子,后用適度的溶劑將分析物脫下來。
固相萃取裝置可實(shí)現(xiàn)連續(xù)的樣品萃取和過濾,簡化復(fù)雜的樣品預(yù)處理過程并節(jié)約時(shí)間。整套裝置含有一個(gè)透明玻璃槽和頂蓋,可通過抽真空控制樣品流過SPE小柱實(shí)現(xiàn)萃取程序。通過調(diào)整玻璃槽里面的支架可容納不同規(guī)格的樣品收集管,包括玻璃或塑料試管、自動樣品瓶、容量瓶以及錐形瓶等,洗脫液通過選擇聚丙烯(PP)或不銹鋼導(dǎo)向針以及防交叉污染的特氟隆(Teflon)連接管直接引入樣品收集管。12位裝置附贈一個(gè)聚丙烯(PP)廢液槽,用于操作中收集廢液,可簡化樣品處理過程中廢液的處理以及保持玻璃槽內(nèi)潔凈的環(huán)境。
固相萃取裝置在應(yīng)用以前的準(zhǔn)備工作有以下幾點(diǎn):
1、柱的預(yù)處理
為了得到高的回收率和良好的重現(xiàn)性,固相萃取柱在應(yīng)用以前一定要用適度的溶劑進(jìn)行預(yù)處理,預(yù)處理除掉填料中可能存有的雜質(zhì),另一個(gè)目的是使填料溶劑化,提升固相萃取的重現(xiàn)性。
2、樣品的添加
預(yù)處理后,試樣溶液被加至并且以一定的流速經(jīng)過固相萃取裝置柱子。在該步驟分析物被保存在吸附劑上。
3、柱的洗滌
在樣品經(jīng)過萃取柱時(shí),不但分析物被吸附在柱子上,某些雜質(zhì)也并且被吸附,挑選適度的溶劑,將干擾組分洗脫下來,并且維持分析物仍留在柱上
4、分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在固相萃取裝置收集管內(nèi),為了提升分析物的濃度或?yàn)橹蠓治稣{(diào)整溶劑雜質(zhì),能夠把收集到的分析物積分用氮?dú)獯蹈?,再溶于小體積適度的溶劑中。
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