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2020版藥典專輯∣中藥應(yīng)用文集上新-禁用農(nóng)藥篇

來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司   2021年12月27日 11:39  

《中國藥典》2020年版實(shí)施已有10個(gè)月,島津技術(shù)人員在客戶回訪、學(xué)術(shù)會議、技術(shù)交流會上遇到多位客戶反饋項(xiàng)目檢測難點(diǎn),其中對于如何選擇合適前處理方法存在較大障礙,希望能提供典型品種使用不同前處理方式比較的應(yīng)用文集。

 

島津始終致力于難點(diǎn)項(xiàng)目應(yīng)對,近期SGLC(島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司)應(yīng)用工程師整理常用藥材和飲片禁用農(nóng)藥檢測案例,推出《中藥禁用農(nóng)殘應(yīng)用方案》文集(文末下載),收載同品種不同前處理方法確認(rèn)情況,希望為廣大客戶在項(xiàng)目應(yīng)對上提供參考。

 

應(yīng)用文集案例內(nèi)容

 

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每一個(gè)應(yīng)用案例包含內(nèi)容:

色譜分析條件

質(zhì)譜分析條件

MRM參數(shù)(提供多對監(jiān)測離子對供定量和定性分析選擇使用)

供試品溶液制備流程

基質(zhì)加標(biāo)回收結(jié)果及其重復(fù)性結(jié)果

 

人參應(yīng)用實(shí)例

 

2341通則第五法共收載了5種前處理方法,如何判斷對一特定基質(zhì),五種前處理方式的優(yōu)劣呢?可以通過基質(zhì)加標(biāo)樣的測試,考察基質(zhì)干擾、加標(biāo)回收率和儀器污染等指標(biāo)進(jìn)行綜合判斷。以下展示的是文集中人參案例,回收率比較如下:

 

GC-MS/MS法

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30 種禁用農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液 TIC 色譜圖

(以甲胺磷濃度計(jì):50 ng/mL)

 

不同前處理方法35個(gè)化合物單體回收率

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從回收率角度,人參分別使用4.3方式一”和“4.3方式三”進(jìn)行前處理,使用氣質(zhì)聯(lián)用法檢測,基質(zhì)加標(biāo)回收率均能滿足藥典要求(70%-120%),但以“4.3方式三”進(jìn)行前處理,絕大部分化合物獲得回收率高于“4.3方式一”。

 

LC-MS/MS法

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35 個(gè)禁用農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液 TIC 色譜圖

(以滅線磷濃度計(jì):200 ng/mL)

 

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從回收率角度,人參使用4.3方式二”和“4.2 QuECHERS”進(jìn)行前處理,使用液質(zhì)聯(lián)用法檢測,“4.3方式二”基質(zhì)加標(biāo)回收率均能滿足藥典要求(70%-120%)。但采用“4.2 QuECHERS”前處理方式,有4個(gè)化合物回收率低于70%,其中殺蟲脒低于40%,可能與硅膠吸附了部分農(nóng)藥有關(guān)。從回收率角度,使用液質(zhì)聯(lián)用法檢測禁用農(nóng)藥殘留量時(shí),人參品種使用“4.3方式二”進(jìn)行前處理更加合適。

 

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考。

 

 


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