氣相色譜(GC)是一種分離技術。實際工作中要分析的樣品往往是復雜基體中的多組分混合物,對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析。而對內(nèi)墻涂料含水量的測試,我們可以用到GC9800在線氣相色譜儀。此外,還需要電子天平、微量進樣器、帶膠塞小玻璃瓶、玻璃注射器、移液管、毛細管柱等設備。
該測試用的試劑有水、二甲基甲酰胺,內(nèi)標物為無水乙醇(色譜純)。乙醇和二甲基甲酰胺使用前應先用卡爾-費休法測定其含水量,如含水量>0.01%,則須干燥脫水直至符合要求。
測定原理:
于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標物,用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后,取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀,樣品被載氣(H2)帶入色譜柱,在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開,用熱導池檢測器并記錄色譜圖,用內(nèi)標法計算試樣的含水量。
相對質(zhì)量校正因子的測定:
1.標準樣品的配制
在10mL樣品瓶中分別稱取純凈水1.15g,稱取內(nèi)標物色譜純無水乙醇0.2g,用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,密封并搖勻。
2.相對質(zhì)量校正因子的測定
待儀器穩(wěn)定后,用1.0μL微量進樣器吸取0.3μL標準樣品注入氣相色譜儀,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運行一次程序,可持續(xù)進標準樣4-5針。
3.相對質(zhì)量校正因子的計算
純凈水對無水乙醇的先對質(zhì)量校正因子Fi通過計算式而得出。
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