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氣相色譜儀遇到拖尾和色譜柱有什么關系呢

來源:愛爾蘭AGC儀器有限公司北京代表處   2021年12月30日 11:11  
  氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現(xiàn)混合物的分離。
  常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。
  氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質譜聯(lián)用儀分析化合物時,有時候會遇到色譜峰拖尾的問題,那個色譜拖尾和色譜柱有什么關系呢?
  1、色譜柱的類型問題
  所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析,如果樣品是極性的,使用了非極性或者弱極性的色譜柱,這種情況下色譜峰拖尾會很嚴重,這時候需要把色譜柱換成極性或者強極性的色譜柱就可以了。
  2、色譜柱沒有安裝到位
  色譜柱安裝在進樣口端是有長度要求的,一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進樣口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露出質譜端1-2mm,使用CI源要求露出質譜端0-1mm;另外,不同的襯管對色譜柱的露出長度也會有不同的要求。如果色譜柱露出柱螺母太長,會阻礙樣品迅速進入色譜柱,因而導致峰拖尾。毛細管柱伸入到氣相色譜儀檢測器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,也有可能導致峰拖尾。
  3、色譜柱的溫度
  色譜柱的溫度是通過設置柱溫箱的溫度來控制的,合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來分離化合物,程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點,對于低沸點的化合物可以設置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下。高沸點的化合物出現(xiàn)拖尾,可以適當提高該化合物出峰時的溫度。
  4、色譜柱有污染
  如果一根色譜柱最開始分析樣品的色譜峰都是正常的,使用一段時間后,發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾,這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后,柱效就會下降,就會導致色譜峰拖尾。
  解決方法:
  第一步:清洗色譜柱
  可以使用極性的有機溶劑甲醇和非極性的有機溶劑正己烷,交替進入氣相色譜儀中,不運行質譜檢測器,讓有機溶劑清洗色譜柱。
  第二步:老化色譜柱
  設置柱溫箱的溫度高于色譜方法中的最高溫度,低于色譜柱的最高耐受溫度,保持3-4小時,然后再次檢測樣品,觀察色譜峰是否有改善。
  第三步:截掉色譜柱
  再使用了第一步和第二步后,色譜峰拖尾的問題改善不是很明顯的情況下,可以把接在進樣口端的色譜柱截掉至少20厘米。色譜柱被污染,大部分的污染物會集中在進樣口端,所以可以把進樣口端的色譜柱截掉至少20厘米;如果污染嚴重的話,截掉長度可以更長一些。

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