X P S

為了提高XPS的檢測靈敏度，高端的XPS往往會采用磁透鏡技術(shù)來增加XPS的光電子的采集效率。但是如果樣品本身具有磁性，磁性樣品的磁場就會與磁透鏡發(fā)生相互作用，干擾光電子的收集，因此也可關(guān)閉磁透鏡，僅使用靜電透鏡模式進(jìn)行XPS分析。

但什么樣品才是XPS測試中需要注意的磁性樣品呢？首先我們需要了解一下磁性樣品的分類。

磁性樣品分類

在XPS測試中所指的磁性樣品通常是指永磁材料，而對于軟磁材料我們只需要注意樣品的固定即可正常測試。

在這里分享一個(gè)簡單的方法判斷測試的樣品是不是永磁體？

注意！一定要用沒有磁性的軟磁材料（曲別針、大頭針），不可以用永磁體?。?！

永磁材料的XPS測試

對于永磁材料，由于本身具有磁場，因此永磁材料在磁透鏡中的情況存在如下情況

（a）永磁體材料的磁場方向與磁透鏡一致，對光電子的收集有增強(qiáng)作用

（b）永磁體材料的磁場方向與磁透鏡相反，對光電子的收集有減弱的作用

（c） 永磁體的雜散磁場將導(dǎo)致光電子的運(yùn)動軌跡發(fā)生偏轉(zhuǎn)，散焦

而XPS不開啟磁透鏡，只使用靜電透鏡模式，測試時(shí)光電子的運(yùn)動軌跡則是受樣品本身的磁場情況影響，可能會使光電子的信號減弱。靜電透鏡模式測試時(shí)，不改變光電子的出射方向，因此測試的靈敏度較低。而島津XPS具有最高600W的X射線源，可以彌補(bǔ)靜電透鏡下靈敏度的不足，獲得信噪比較佳的測試結(jié)果。

上海交通大學(xué)使用島津XPS完成了鏑代釹鐵硼的XPS表征工作。使用靜電透鏡模式，成功完成了(Nd1-xDyx)2Fe14B (x=0,0.2,0.4,0.6,0.75,0.88) 中釹和鏑的定性定量分析。[1]

軟磁材料的XPS測試

使用島津XPS分析兩種狀態(tài)的軟磁性材料：粉狀鎳基粉末、板狀鍍錫鋼板，為避免樣品在磁透鏡作用下可能發(fā)生移動，粉末制樣以量少為宜，板狀材料則應(yīng)將其通過螺絲、銅片等機(jī)械夾具固定在樣品條上進(jìn)行制樣。

在磁透鏡模式下，對上述樣品進(jìn)行全譜和各元素的精細(xì)譜分析，可以得到粉末樣中主要含有Ni、O、C元素，還含有少量N、Ca、Na等元素。，Ni元素主要由單質(zhì)Ni（Ni1，852.01 eV）和Ni2O3（Ni3，861.05 eV）組成，此外還含有少量二價(jià)Ni成分（Ni2，855.56 eV）。

圖1.磁透鏡模式下Ni2p精細(xì)譜圖[2]

鎳基粉末樣品表面元素相對含量如下：

對板狀鍍錫鋼板也同樣能夠得到上述的定性及定量的分析結(jié)果。此外由于島津XPS具有最高600W的X射線源，對于只使用靜電透鏡模式的XPS測試，如下圖所示，仍然能夠獲得信噪比很好的結(jié)果。

圖2藍(lán)色為磁透鏡模式的板狀錫鋼板全譜，紅色為靜電模式全譜

課后小結(jié)：對于軟磁材料，請固定好樣品，使用磁透鏡模式，對樣品進(jìn)行定性、定量分析。對于永磁材料（如釹鐵硼體系等），建議采用靜電透鏡模式進(jìn)行，而島津X射線高功率（最高達(dá)600W）的配置可以彌補(bǔ)靜電透鏡下靈敏度的不足，仍然能夠獲得信噪比較好的結(jié)果，有利于磁性樣品的分析。

[1] Wang, J., Yang, B., Liang, L., Sun, L.-min, Zhang, L.-ting, & Hirano, S.-ichi. (2015). Electronic structure of the (ND1?xDyx)2Fe14B (0 ≤ x ≤ 1) system studied by X-ray Photoelectron Spectroscopy. AIP Advances, 5(9), 097206.

[2] 島津XPS技術(shù)表征磁性材料

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