由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的36項獸藥殘留檢測標準（詳細列表見文末表5），將于2022年2月1日正式實施，其中32項標準為全新發(fā)布。

標準歸納

l 從基質(zhì)類型上看，水產(chǎn)品標準13個，動物性食品標準17個，其他類6個

l 從藥物類型上看，包括抗蟲藥、β-內(nèi)酰胺、性激素等13大類（圖1）

l 從前處理手段上看，涉及SPE固相萃取法、QuChERS法、液-液萃取法。

圖1  36項獸殘新標準目標物類型

標準亮點

l 多殘留標準。GB 31658.17-2021《動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物多殘留的測定》可同時檢測三大類型獸殘，共計36種。

l 新型凈化方式。GB 31653.2-2021《豬、雞可食性組織中泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素殘留量的測定》前處理采用QuChERS法；GB 31656.12-2021《水產(chǎn)品中青霉素類藥物多殘留的測定》凈化步驟采用通過式SPE柱。

l 對標準溶液的保存條件、有效期有了明確規(guī)定。

島津應(yīng)對方案

針對36項獸藥殘留新標準，島津獸藥數(shù)據(jù)庫已全覆蓋相關(guān)目標物。同時，島津分析中心也提前開發(fā)了相關(guān)應(yīng)用，以下是部分應(yīng)用展示。

GB 31653.2-2021《豬、雞可食性組織中泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素殘留量的測定》[1]

使用儀器：島津LCMS-8045

表1  梯度洗脫程序

圖2  泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素(2ng/mL)的MRM圖譜、校準曲線

表2  泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素的加標回收率結(jié)果（n=3）

GB 31658.7-2021《動物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮殘留量測定》[2]

使用儀器：島津GCMS-QP2020 NX

表3 激素目標物化合物信息及其衍生物特征離子

圖3  目標物標準品衍生物譜圖（500ng/mL）

表4 樣品加標回收率結(jié)果

此外，針對獸殘前處理，島津可提供滿足不同場景需求的多種前處理產(chǎn)品——SHIMSEN Styra SPE小柱、SHIMSEN QuEChERS提取/凈化包，以及SHIMSEN Q系列通過式凈化產(chǎn)品，歡迎咨詢。

圖4  島津通過式SPE柱（分為多獸殘、β-受體激動劑、高極性(青霉素類、四環(huán)素類)獸殘3款）

表5  36項標準名稱及檢測儀器

參考文獻

[1] 島津分析中心應(yīng)用文章：超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉中泰萬菌素及3-乙酰泰樂菌素殘留量

[2] 島津分析中心應(yīng)用文章：GCMS法測定動物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮的殘留量

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