由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的36項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（詳細(xì)列表見(jiàn)文末表5），將于2022年2月1日正式實(shí)施，其中32項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)為全新發(fā)布。

標(biāo)準(zhǔn)歸納

l 從基質(zhì)類(lèi)型上看，水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)13個(gè)，動(dòng)物性食品標(biāo)準(zhǔn)17個(gè)，其他類(lèi)6個(gè)

l 從藥物類(lèi)型上看，包括抗蟲(chóng)藥、β-內(nèi)酰胺、性激素等13大類(lèi)（圖1）

l 從前處理手段上看，涉及SPE固相萃取法、QuChERS法、液-液萃取法。

圖1  36項(xiàng)獸殘新標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)物類(lèi)型

標(biāo)準(zhǔn)亮點(diǎn)

l 多殘留標(biāo)準(zhǔn)。GB 31658.17-2021《動(dòng)物性食品中四環(huán)素類(lèi)、磺胺類(lèi)和喹諾酮類(lèi)藥物多殘留的測(cè)定》可同時(shí)檢測(cè)三大類(lèi)型獸殘，共計(jì)36種。

l 新型凈化方式。GB 31653.2-2021《豬、雞可食性組織中泰萬(wàn)菌素和3-乙酰泰樂(lè)菌素殘留量的測(cè)定》前處理采用QuChERS法；GB 31656.12-2021《水產(chǎn)品中青霉素類(lèi)藥物多殘留的測(cè)定》凈化步驟采用通過(guò)式SPE柱。

l 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存條件、有效期有了明確規(guī)定。

島津應(yīng)對(duì)方案

針對(duì)36項(xiàng)獸藥殘留新標(biāo)準(zhǔn)，島津獸藥數(shù)據(jù)庫(kù)已全覆蓋相關(guān)目標(biāo)物。同時(shí)，島津分析中心也提前開(kāi)發(fā)了相關(guān)應(yīng)用，以下是部分應(yīng)用展示。

GB 31653.2-2021《豬、雞可食性組織中泰萬(wàn)菌素和3-乙酰泰樂(lè)菌素殘留量的測(cè)定》[1]

使用儀器：島津LCMS-8045

表1  梯度洗脫程序

圖2  泰萬(wàn)菌素和3-乙酰泰樂(lè)菌素(2ng/mL)的MRM圖譜、校準(zhǔn)曲線

表2  泰萬(wàn)菌素和3-乙酰泰樂(lè)菌素的加標(biāo)回收率結(jié)果（n=3）

GB 31658.7-2021《動(dòng)物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮?dú)埩袅繙y(cè)定》[2]

使用儀器：島津GCMS-QP2020 NX

表3 激素目標(biāo)物化合物信息及其衍生物特征離子

圖3  目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品衍生物譜圖（500ng/mL）

表4 樣品加標(biāo)回收率結(jié)果

此外，針對(duì)獸殘前處理，島津可提供滿足不同場(chǎng)景需求的多種前處理產(chǎn)品——SHIMSEN Styra SPE小柱、SHIMSEN QuEChERS提取/凈化包，以及SHIMSEN Q系列通過(guò)式凈化產(chǎn)品，歡迎咨詢。

圖4  島津通過(guò)式SPE柱（分為多獸殘、β-受體激動(dòng)劑、高極性(青霉素類(lèi)、四環(huán)素類(lèi))獸殘3款）

表5  36項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)名稱及檢測(cè)儀器

參考文獻(xiàn)

[1] 島津分析中心應(yīng)用文章：超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定雞肉中泰萬(wàn)菌素及3-乙酰泰樂(lè)菌素殘留量

[2] 島津分析中心應(yīng)用文章：GCMS法測(cè)定動(dòng)物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮的殘留量

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