1.B2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:
將優(yōu)級純硼酸在40-50℃烘一小時,取出置于干燥器中冷卻至室溫后,稱取2g(精確至0.0001g)于小燒杯中,加水溶解,轉(zhuǎn)入500ml容量瓶,以水定容。
此標(biāo)準(zhǔn)貯備液含2.25mgB2O3/ml。
2.B2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
吸取10mlB2O3標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,以水定容,搖勻。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為45μgB2O3/ml。
3.樣品溶液的制備:
稱取硼酸樣品2g(精確至0.0001g),[ 硼砂樣品則稱3.08g(精確至0.0001g)],于100ml燒杯中,加水溶解后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,以水定容。此為樣品母液,直接測Fe2O3用。吸此母液10ml(用配制標(biāo)準(zhǔn)的同一支10ml大肚吸液管)于500ml容量瓶中,以水定容,搖勻,供測B2O3用。
4.硼顯色劑:(用時配制)
于100ml燒杯中,加入硼試劑50mg,EDTA50mg,乙酸鈉(NaAC·3H2O)2克,加水50ml,HCl(1+1)1.5ml攪動使之溶解后,攪勻,備用。
5.B2O3的測定:
用5ml大肚移液管精確吸取水、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各5ml分別于50ml容量瓶中,用10ml大肚移液管沿瓶壁精確加入硼顯色劑10ml,搖勻,置于烘箱中,85℃保溫30分鐘以上,取出以水冷卻后,加入甲醇25ml(用大肚吸管),以水定容,搖勻,冷至室溫后測定。
測定條件:B通道,K=1.2(要校正K值),倍率50。
6.Fe2O3的測定:
吸水、樣品母液、常規(guī)Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)各10ml于小瓶中,各加H2O2(1+20)1滴,加Fe試劑1ml,搖勻,10-20分鐘內(nèi)測定。1通道,K=0。
7.Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
a.取1mgK2O、Na2O/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml于1000ml容量瓶中,以水定容。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液含K2O、Na2O10μg/ml。
b.取1mgK2O、Na2O/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml于1000ml容量瓶中,以水定容。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液含K2O、Na2O5μg/ml。
8.Na2O的測定:
(1)若樣品為硼酸,則取測B2O3用的樣品溶液,以水為空白調(diào)零,5μgNa2O/ml標(biāo)準(zhǔn)液作參比,測Na2O%:
Na2O%= A樣/ A參×(C參V樣/G樣)×50× 10-6 ×100% (1)
(2)若樣品為硼砂,則取測B2O3用的樣品溶液再稀釋二倍,以水為空白調(diào)零,10μgNa2O/ml標(biāo)準(zhǔn)液作參比,測Na2O%:
Na2O%= A樣/ A參×(C參V樣/G樣)× 50×2×10-6 ×100% (2)
(1)、(2)式中:A樣--樣品讀數(shù) A參--參比讀數(shù)
G樣--樣品重量,g C參--參比濃度,μg/ml
V樣——樣品體積,ml
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