1.進樣后色譜不出峰
FID檢測器故障原因及排除方法如下:
?。?)未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細小水珠生成,則證明火已點著;反之證明火未點著,此時,需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常,適當增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。
(2)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進一步檢查。
?。?)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013 Ω。
?。?)其它方面的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見)、微量進樣器損壞等。
2.基線噪聲波動大
?。?)FID檢測器電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開,在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時,需要進一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動等。
(2)測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況,如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因為此處高溫會有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
3.空氣峰掩蓋組分峰
FID檢測器分析微量組分時,如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時,氧信號峰保留時間最小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。
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