樣品

六水氯化鎂又名水氯石化學(xué)式 MgCl2·6H2O， 分 子 量：203. 3。無(wú)色結(jié)晶體，呈柱狀或針狀，有苦味，外觀白色片狀、顆粒狀、粉末狀，俗稱鹵片、鹵粒、鹵粉。 易溶于水和乙醇，在濕度較大時(shí)，容易潮解。116～118℃熱熔分解。與氧化鎂和水混合則成鎂水泥 ，廣泛用于菱鎂材料制作。與堿金屬或堿土金屬的氫氧化物起反應(yīng)。本試驗(yàn)采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定六水氯化鎂樣品中的水分含量。

1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2、全封閉安全滴定池組件及管路

3、20ml滴定管（控制精度3μL）

4、雙鉑針電極

5、10μL 微量進(jìn)樣針

6、萬(wàn)分之一電子天平 ( 0.1mg)

參數(shù)設(shè)置

滴定延時(shí)5s，終點(diǎn)延遲設(shè)置為10s，開(kāi)啟漂移扣除。

操作過(guò)程

1、滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量 3mg/mL（國(guó)產(chǎn) ），溶劑： 無(wú)水甲醇

2、測(cè)定方法，使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無(wú)水甲醇，使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分。

3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下，開(kāi)始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟 3，反復(fù)測(cè)量 3~5 次，儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5、待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

進(jìn)樣量每次大概0.04g左右，測(cè)量結(jié)果，樣品水分含量大概是51.5%。

結(jié)果討論
采用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定【六水氯化鎂】中的含水量，結(jié)果和重復(fù)性較好且檢測(cè)快速方便。

參考標(biāo)準(zhǔn)
《中國(guó)藥典》2020版 四部 藥用輔料六水氯化鎂