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淺述耶拿石墨管的使用技巧

來(lái)源:上海艾茵精密儀器科技有限公司   2022年02月17日 14:15  
  耶拿石墨管由高純石墨粉通過(guò)特定工藝壓制成的石墨制品,石墨粉質(zhì)軟,黑灰色;有油膩感,可污染紙張。其作用:原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。在溫度吸收光程,進(jìn)樣方式等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí),樣品產(chǎn)生的待測(cè)元素相基態(tài)原子對(duì)作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比。即 A=KC 式中,K為常數(shù)。據(jù)此,通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,可作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得未知液中待測(cè)元素濃度。

  耶拿石墨管的使用技巧:
  1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
  2、當(dāng)石墨錐已使用過(guò),在裝進(jìn)橫向加熱平臺(tái)石墨管之前應(yīng)將石墨錐與橫向加熱平臺(tái)石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將橫向加熱平臺(tái)石墨管裝進(jìn)石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
  3、啟動(dòng)原子吸收橫向加熱平臺(tái)石墨管事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)橫向加熱平臺(tái)石墨管進(jìn)行空燒,使橫向加熱平臺(tái)石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
  4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插進(jìn)橫向加熱平臺(tái)石墨管內(nèi)的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到橫向加熱平臺(tái)石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
  5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)?。由于氮?dú)馐勾蠖鄶?shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與橫向加熱平臺(tái)石墨管的碳天生有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)橫向加熱平臺(tái)石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
  6、換一批新橫向加熱平臺(tái)石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的*溫度和時(shí)間。由于每一批橫向加熱平臺(tái)石墨管的電阻多少會(huì)有差別。
  7、采用石墨爐測(cè)定元素時(shí),吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量,這樣帶來(lái)較小的誤差,而采用峰高丈量時(shí),影響因素太多,會(huì)帶來(lái)較大的誤差。
  8、測(cè)定時(shí),烘干、灰化、除殘階段,橫向加熱平臺(tái)石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時(shí)內(nèi)氣路停氣,加熱時(shí)間一般為2-3秒;測(cè)定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。

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