ROC液相分析柱安裝保護(hù)柱后會(huì)影響樣品分析嗎?
ROC液相分析柱的正確使用包含:加裝保護(hù)柱,過(guò)濾流動(dòng)相和樣品,凈化樣品,避免過(guò)高的柱壓,注意溫度和酸堿度,正確及時(shí)的沖洗等。
ROC液相分析柱加保護(hù)柱的作用是過(guò)濾掉來(lái)自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污染,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時(shí)更是保護(hù)分析柱不可少的措施。
保護(hù)柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過(guò)一定次數(shù)的樣品分析(50~100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。
當(dāng)樣品中含有對(duì)色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機(jī)分子和強(qiáng)吸附性物質(zhì),以及可能對(duì)柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團(tuán)離子。在進(jìn)樣前應(yīng)盡可能對(duì)樣品進(jìn)行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。
那么,安裝保護(hù)柱后會(huì)影響樣品分析嗎?其實(shí)加上保護(hù)柱,是有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞的,肯定有害于分離度和柱效,因?yàn)楸Wo(hù)柱中間有著死體積的存在。但是如果保護(hù)柱接得好,并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換,分離度和柱效應(yīng)該影響并不大。頭孢類的抗生素也要看到底是原料藥還是制劑嘍,有些原料藥,可以根據(jù)色譜柱的損耗選擇添加預(yù)柱(中間是個(gè)篩板),制劑的話,如果有輔料嚴(yán)重干擾或者流動(dòng)相鹽分比較大,那還是要配個(gè)保護(hù)柱。
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