制備液相色譜的故障排除

來源：上海科哲生化科技有限公司 2022年02月28日 16:45

　　制備液相色譜中，有三個(gè)可以觀察到的狀態(tài)：柱壓、檢測(cè)器基線、譜圖。通過觀察和記錄這三個(gè)狀態(tài)可以監(jiān)測(cè)儀器是否正常。若某個(gè)狀態(tài)出現(xiàn)異常，故障排查和解決方案如下。

　　1、柱壓波動(dòng)

　　1)吸液管路進(jìn)氣泡

　?、偃軇┎蛔?，吸濾頭吸入空氣，添加溶劑并排氣泡。

　　②吸濾頭臟了或堵塞，用異丙醇(或5%稀硝酸)清洗。

　?、廴軇┲杏袣馀?尤其兩種以上溶劑混合)，超聲(或抽濾)脫氣。

　　2)泵流量不穩(wěn)

　?、賳蜗蜷y堵塞，大流速purge，若不能解決，則需拆下單向閥(異丙醇)超聲清洗清洗或更換單向閥。

　?、谥芊馊δp，更換密封圈。

　?、郾妙^污染，柱塞桿往復(fù)活動(dòng)受阻，清洗泵頭。

　　3)柱床塌陷，維修或更換色譜柱。

　　4)流動(dòng)相混合后吸放熱導(dǎo)致溫度變化，以致柱壓波動(dòng)，如乙腈和水混合吸熱，甲醇和水混合放熱。若影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，則增加柱溫箱或流動(dòng)相預(yù)混。

　　2、柱壓升高或超壓。

　　逐段排查堵塞的位置：

　　1)先拆下色譜柱，接上兩通運(yùn)行，若是色譜柱堵塞：

　　①進(jìn)樣后樣品析出，用合適的溶劑反沖色譜柱。

　?、诰彌_鹽析出，用大比例水相的流動(dòng)相沖洗色譜柱。

　　③機(jī)械雜質(zhì)堵塞篩板，異丙醇小流速反沖色譜柱。

　?、苌V柱污染嚴(yán)重，需維修或充填。

　　2)混合器堵塞，維修或更換。

　　3)六通閥堵塞，將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處，將閥扳至load狀態(tài)，用易溶樣品的溶劑小流速?zèng)_洗。

　　4)壓力傳感器故障，維修或更換。

　　3、檢測(cè)器基線波動(dòng)

　　1)基線有規(guī)律波動(dòng)，且幅度較大，則可能有氣泡持續(xù)進(jìn)入流通池。排查氣泡來源并用異丙醇沖洗檢測(cè)器或色譜柱。

　　2)基線小幅度規(guī)律波動(dòng)，可能是檢測(cè)器燈能量不足(能量下降后，低波長下靈敏度先下降。

　　3)基線漂移。

　　①流動(dòng)相在此檢測(cè)波長下有吸收。更換流動(dòng)相或改變波長。

　?、谏V柱或檢測(cè)池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測(cè)池，或?qū)z測(cè)池中透鏡玻片取出清洗。

　　4、譜圖重現(xiàn)性差

　　1)檢查方法設(shè)置，包括流速、梯度、波長。

　　2)檢查流動(dòng)相配置是否有誤，A、B兩相是否放反。

　　3)檢查柱壓與之前是否有差異，若有變化，則前面1和2進(jìn)行排查。

　　4)進(jìn)樣前色譜柱是否*平衡好。

　　5)樣品溶解方法。

相關(guān)產(chǎn)品

凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。

国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影