酒作為一種特殊的飲品，一直以來就備受大眾的寵愛，酒中種類十分豐富的香味物質(zhì)形成了各種各樣的特色酒。香味是評判酒品質(zhì)的一個重要感官指標，科研和分析工作者對這些香味物質(zhì)的探究樂此不疲。

由于酒中重要香味成分的濃度一般都很低，在對這些低含量組分進行分析時就要對樣品進行很大程度的萃取和濃縮，因此樣品的預處理是測定揮發(fā)性物質(zhì)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（SPME-GC-MS）因其操作簡單、不需要有機溶劑等特點常用于食品風味物質(zhì)的檢測，選用此技術(shù)分析酒樣品時通常選擇極性較強的聚乙二醇固定相的色譜柱，但由于酒中含有的脂肪酸的羧基會與色譜柱固定相中的羥基相互作用而導致其色譜峰拖尾，進而會妨礙共流出組分的檢測和分析，給全面分析酒的香味成分帶來了困難。

島津提供基于AOC-6000 Plus多功能自動進樣器和GCMS-TQ8050 NX聯(lián)用的系統(tǒng)平臺，通過采用具有更大承載能力的SPME Arrow技術(shù)、調(diào)整樣品pH值的方法不僅獲得了更高的萃取效率和靈敏度，同時也降低了脂肪酸對共流出組分出峰的影響，建立了含酸量較大的食品中揮發(fā)性成分的分析方法。該方法自動化程度高，大大簡化了樣品的前處理過程，同時萃取效率高，為復雜樣品的分析提供了一種很好的手段。

01實驗內(nèi)容

在清酒樣品中加入難揮發(fā)的三羥甲基氨基甲烷（Tris）溶液來調(diào)整樣品的pH值，使用直接浸入式SPME提?。ㄝ腿±w維頭PDMS），對原始樣品及不同pH值下的樣品進行對比分析，結(jié)果見圖1和圖2。從結(jié)果中可以清晰的看到調(diào)整樣品pH前己酸、辛酸、癸酸、十二酸等脂肪酸的色譜峰較大，并出現(xiàn)了嚴重的拖尾現(xiàn)象，干擾了其他共流出組分的出峰，隨著pH值的增大脂肪酸的色譜峰明顯減小，部分與其共流出的組分獲得了很好的分離和檢測效果。

圖1 SPME Arrow-GC-MS法直接測定儲存在雪莉桶中清酒的TIC圖

圖2 不同pH值下儲存在雪莉桶中清酒的TIC圖

以上建立的方法在另一個應用中得到了驗證，采用頂空固相微萃取的方式對含有大量醋酸的蘋果醋進行分析，添加Tris調(diào)節(jié)pH值后醋酸出峰明顯減小，多種之前共洗脫的組分被很好的分離（如下圖3），進而驗證了該方法的可行性。

圖3  SPME Arrow-GC-MS法測定蘋果醋的TIC對比圖

02關(guān)聯(lián)儀器

AOC-6000 Plus +GCMS-TQ8050 NX

阿克級三重四極桿GCMS系統(tǒng)給您帶來更好的體驗

優(yōu)異的性能：

★ 全時三重降噪技術(shù)有效抑制中性噪聲和干擾，獲得更高靈敏度。

★ 全新設計的高靈敏度檢測器，即使應對超痕量級樣品，也能提供很好的穩(wěn)定性，成就阿克級IDL水平。

智能的操作：

★ 基于保留指數(shù)的Smart系列數(shù)據(jù)庫為不同領域提供多方位應用支持，從方法創(chuàng)建到數(shù)據(jù)處理全智能。

耐用的硬件：

★ 高輝度抗污染離子源和全新長壽命檢測器，確保分析工作長期穩(wěn)定的進行。

靈活的搭配——多功能自動進樣器

★ 全新的SPME Arrow和ITEX DHS動態(tài)頂空富集技術(shù)，助力高靈敏度分析。

★ 液體進樣、頂空進樣、SPME進樣三種進樣模式自動切換，大大提高工作效率。

★ GCMSsolution軟件嵌入式控制AOC-6000 Plus，輕松便捷。

文獻題目

《Analysis of Aroma Compounds in Fatty Acid Containing Foods Using SPME Arrow-GC-MS》

使用儀器

島津AOC-6000 Plus +GCMS-TQ8050 NX

作者

Moyu Taniguchi1, Kazuhiro Kawamura2, Eiichiro Fukusaki1,3

1. Department of Biotechnology, Graduate School of Engineering, Osaka University

2. Analytical & Measuring Instruments Division, Shimadzu Corporation

3. Osaka University Shimadzu Omics Innovation Research Laboratories

聲明

1、本文不提供文獻原文。

2、所引用文獻僅供讀者研究和學習參考，不得用于其他營利性活動。

3、本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。

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