在高分子涂覆材料派瑞林粉材家族中,派瑞林F粉的熱穩(wěn)定好,具有良好的耐高溫性和抗紫外性、透波性好,且介電常數(shù)低,非常適合用作高頻微波器件的防護(hù)材料,應(yīng)用前景廣闊。生產(chǎn)工藝對(duì)派瑞林F粉的質(zhì)量及價(jià)格有重要影響,開發(fā)經(jīng)濟(jì)有效的合成工藝,對(duì)派瑞林粉材可擴(kuò)大派瑞林粉材的應(yīng)用,本文介紹三種派瑞林F粉的合成工藝。
方法一:以2,3,5,6-四氟對(duì)甲基氯芐為原料,在反應(yīng)器中加入2,3,5,6-四氟對(duì)甲基氯芐和溶劑,并使反應(yīng)器的溫度保持在20-40℃之間,緩慢滴加三甲胺溶液,滴加完畢后,反應(yīng)4-6小時(shí),然后反應(yīng)液中加入溶劑、阻聚劑和催化劑,升溫90-120℃后,滴加40%氫氧化鈉溶液,保溫反應(yīng)并分離出部分水,繼續(xù)攪拌反應(yīng)8-12小時(shí),稍降溫后,向反應(yīng)器中加適量水,攪拌半小時(shí)左右,然后靜置、分去鹽水層,有機(jī)層脫除甲苯后得到粗產(chǎn)品,最后經(jīng)脫色、重結(jié)晶、過濾、干燥后得派瑞林F粉成品。
此方法反應(yīng)條件溫和,選擇性好,產(chǎn)率高,且對(duì)環(huán)境友好,但是操作較為復(fù)雜,且反應(yīng)時(shí)間長。
方法二:在合理的工作環(huán)境下通過4-甲基四氟苯甲醇與二氯亞砜制備得到4-甲基四氟芐氯,通過4-甲基四氟芐氯與甲胺水溶液制備得到4-甲基四氟季胺鹽,通過4?甲基四氟季胺鹽與甲苯體系溶液制備得到派瑞林F粉。
這種派瑞林F粉的制備方法具有反應(yīng)溫和,原料獲得簡單且價(jià)格相對(duì)較低的優(yōu)點(diǎn),但需通過三次化學(xué)反應(yīng),反應(yīng)步驟較多。
方法三:以2,3,5,6-四氟對(duì)二氯jia基苯為原料,先向反應(yīng)器中加入鋅粉、溶劑、阻聚劑以及催化劑,攪拌均勻并加熱,溫度保持50~80℃;然后將2,3,5,6-四氟對(duì)二氯jia基苯用溶劑溶解,滴加至所述反應(yīng)器中,得到反應(yīng)液,再對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾、蒸餾得到粗產(chǎn)品;最后對(duì)派瑞林F粉粗品進(jìn)行脫色和提純,再經(jīng)干燥得到派瑞林F粉成品。
這種合成方法經(jīng)過一步反應(yīng)就可以合成目標(biāo)產(chǎn)物,操作簡單,工藝安全穩(wěn)定,產(chǎn)率高且原料成本可控,不足的是原料具有低毒。
綜上,三種制備派瑞林F粉的工藝各有優(yōu)點(diǎn),方法三簡化了工藝流程,選擇性好,收率高,原料雖低毒但符合環(huán)保,有利于進(jìn)一步拓展了派瑞林F粉的應(yīng)用。
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