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淺析戴安離子色譜常見問題的解決方法

來源:上海希言科學(xué)儀器有限公司   2022年03月17日 17:16  
  戴安離子色譜主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱、柱溫箱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件,同時(shí)也是容易出事故的主要場(chǎng)所。
  常見問題及解決方法
  1.針對(duì)柱壓?jiǎn)栴}
  柱壓?jiǎn)栴}是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值,而是指壓力波動(dòng)范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動(dòng)較大都屬于柱壓?jiǎn)栴},但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統(tǒng)本身及使用的流動(dòng)相種類相聯(lián)系。值得注意的是在使用梯度洗脫時(shí),進(jìn)柱壓的平穩(wěn)緩慢的變化是允許的。
  在實(shí)際應(yīng)用中柱壓過高可從以下幾個(gè)方面來考慮。首先考慮柱子是否被堵,此時(shí)可更換一根新柱子進(jìn)行檢測(cè)。
  2.針對(duì)保留時(shí)間漂移的問題
  保留時(shí)間的改變是很多液相色譜使用者常碰到的問題,其包括了保留時(shí)間增大和減小。它的產(chǎn)生與很多原因有關(guān)。
  3.針對(duì)異常色譜峰問題
  異常的色譜峰指的是色譜圖中無峰或出現(xiàn)負(fù)峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對(duì)稱等情況。
  戴安離子色譜的保養(yǎng)
  1.HPLC的日常操作條件
  工作溫度10~30℃;相對(duì)濕度<80%;最好是恒溫、恒濕,遠(yuǎn)離高電干擾、高振動(dòng)設(shè)備。
  2.泵的保養(yǎng)
  使用流動(dòng)相盡量要清潔;進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗;流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀;避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡。
  3.進(jìn)樣器的保養(yǎng)
  每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染。
  4.柱的保養(yǎng)
  柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);當(dāng)柱子和色譜儀連接時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動(dòng)相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;進(jìn)樣樣品要提純;嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;每天分析測(cè)定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?;若分析柱長(zhǎng)期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。
  5.檢測(cè)器(UV)的保養(yǎng)
  戴安離子色譜紫外燈的保養(yǎng)要在分析前、柱平衡得差不多時(shí),打開檢測(cè)器;在分析完成后,馬上關(guān)閉檢測(cè)器。同時(shí)樣品池要保養(yǎng)。

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