導(dǎo) 讀

碳纖維作為高性能纖維的翹楚，具有耐高溫、抗摩擦、導(dǎo)電、導(dǎo)熱及耐腐蝕等特性，并且沿纖維軸方向有很高的強(qiáng)度和模量，其外形呈纖維狀、柔軟、可加工成各種織物，一直以來(lái)，是航空航天、風(fēng)電葉片、汽車、壓力容器等高端應(yīng)用場(chǎng)景的核心材料之一。

老話常說(shuō)：心往一處想，勁兒往一處使。其實(shí)說(shuō)的就是“方向一致進(jìn)而形成強(qiáng)大的合力”。類似，對(duì)纖維材料而言，其分子鏈、微晶在拉伸等加工過(guò)程中產(chǎn)生的方向效應(yīng)，即取向效應(yīng)，亦對(duì)纖維的機(jī)械性能有著直接影響。島津XRD（X射線衍射儀），配有纖維取向度專用附件，可方便、迅捷的對(duì)聚合物等纖維材料取向程度進(jìn)行測(cè)定。

什么是纖維取向度？

定義：表示纖維的晶體軸沿著纖維長(zhǎng)度方向排列的平行程度或擇優(yōu)取向程度。

先來(lái)看兩張示意圖：

左圖給各位看官直觀的感覺

是不是就像一群散兵游勇？

而右圖則是整齊隊(duì)列的既視感？

整齊劃一、萬(wàn)眾一心、眾志成城?。?！

是的，合成纖維等線形聚合物在未發(fā)生取向時(shí)，大分子鏈或鏈段、微晶的排列是隨機(jī)的、無(wú)序的；而在紡絲、拉伸等加工過(guò)程中，大分子鏈或鏈段、微晶受到外力的作用，則會(huì)表現(xiàn)出不同程度的取向效應(yīng)。

發(fā)生取向后，由于在取向方向上原子之間的作用力以化學(xué)鍵為主，而在與之垂直的方向上，原子間的作用力以較弱的范德華力為主，因而纖維取向度越高，則纖維長(zhǎng)度方向上的機(jī)械強(qiáng)度、彈性模量等機(jī)械性能越好。

XRD測(cè)試?yán)w維取向度原理

XRD作為材料結(jié)構(gòu)分析的典型手段，可對(duì)纖維材料取向度進(jìn)行有效表征。

圖1 纖維取向度測(cè)試時(shí)光路示意圖

在正交透射模式下（圖1），將纖維束置于子午線方向，保持光管、樣品位置固定不動(dòng)，探測(cè)器作2θ掃描收集衍射信號(hào)，此過(guò)程稱為子午掃描。將纖維束置于赤道線方向，重復(fù)上述過(guò)程，即為赤道掃描；存在高度取向的纖維，赤道掃描與子午掃描譜圖差異較大。

選取某特征衍射峰，將探測(cè)器固定于該特征峰峰位處，纖維束在垂直于入射X射線的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)（圖1），測(cè)得β-I角度-強(qiáng)度分布曲線，此過(guò)程稱之為方位角掃描，并采用以下經(jīng)驗(yàn)公式即可計(jì)算纖維取向度π。

式中：π—纖維取向度

      H—方位角掃描譜峰半峰寬（單位°）

島津解決方案

針對(duì)纖維取向度測(cè)試，島津XRD開發(fā)有纖維取向度專用附件，纖維專用樣品架（圖2）可保證纖維束平直拉緊，旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)（圖3）可實(shí)現(xiàn)正交透射模式及平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，以及數(shù)據(jù)處理模塊“Preferred Orientation”可一鍵給出纖維樣品取向度。

以某碳纖維樣品實(shí)際測(cè)試為例，其赤道掃描及子午掃描譜圖疊加見圖4；顯然，纖維束在兩種方向放置測(cè)試，測(cè)得譜圖差異十分明顯，例如黑色箭頭標(biāo)示處，赤道掃描，該衍射峰強(qiáng)度非常高，而在子午掃描時(shí)該處基本未出峰，這表明該碳纖維存在很強(qiáng)的取向。

圖4 碳纖維樣品赤道掃描與子午掃描譜圖疊加

利用島津分析軟件“Basic Process”模塊，對(duì)赤道掃描譜圖進(jìn)行處理，讀取*峰衍射角2θ=25.69°，將探測(cè)器固定在25.69°進(jìn)行方位角掃描，測(cè)得的強(qiáng)度分布曲線如圖5所示。

圖5 碳纖維樣品方位角掃描譜圖

利用島津分析軟件“Basic Process”模塊，對(duì)方位角掃描譜圖進(jìn)行平滑、扣除背底、尋峰等操作后，利用島津分析軟件“Preferred Orientation”模塊即可直接計(jì)算出碳纖維樣品取向度為83.7%。

結(jié)語(yǔ)

纖維取向度對(duì)纖維的機(jī)械強(qiáng)度、彈性模量及其它機(jī)械性能有著直接影響，因此對(duì)纖維取向度進(jìn)行測(cè)定有著非常重要的實(shí)際意義。類似的測(cè)試可拓展用于不同批次、不同工藝下纖維產(chǎn)品的對(duì)比，進(jìn)而指導(dǎo)工藝優(yōu)化。

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