安捷倫解決方案 | 獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)體系迎來“新紀(jì)元”!

日前,根據(jù)《中華人民共和國(guó)食品安全法》規(guī)定,經(jīng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)審查通過,中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部 國(guó)家衛(wèi)生健康委 國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局 公告 第 388 號(hào)發(fā)布了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)??墒承越M織中氨丙啉殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法》(GB 31653.1-2021)等 36 項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),自 2022 年 2 月 1 日起實(shí)施。其中 30 項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布,標(biāo)志著中國(guó)動(dòng)物性食品獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)進(jìn)入新階段。
安捷倫科技密切關(guān)注新國(guó)標(biāo)動(dòng)態(tài),迅速推出與之配套的獸殘解決方案,為您擴(kuò)項(xiàng)添助力!
新標(biāo)準(zhǔn)的變化
LC-MS 的檢測(cè)方法,更具科學(xué)性和全面性
本次發(fā)布的 36 項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中,其中有 26 個(gè)涉及到 LC-MS 的檢測(cè)方法;從具體標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容看,新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)老標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了整合和修訂,使其更具科學(xué)性和全面性。
比如,GB 31656.11-2021 中有關(guān)水產(chǎn)品四環(huán)素類藥物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中,法和第二法中采用液相色譜和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法,并將老方法中的 UV 檢測(cè)器改為 DAD 檢測(cè)器。標(biāo)準(zhǔn)號(hào)也按照基質(zhì)種類不同進(jìn)行了統(tǒng)一編號(hào),使其更具條理化和體系化。
標(biāo)準(zhǔn)亮點(diǎn)
QuEChERS 基質(zhì)分散固相萃取
雖然獸藥殘留分析前處理依然以 SPE 技術(shù)為主,但快速的 QuEChERS 基質(zhì)分散固相萃取也已經(jīng)逐漸被大家接受,越來越多的被用于標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中。
動(dòng)物性食品中農(nóng)藥殘留被更多關(guān)注,36 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中有 5 個(gè)為動(dòng)物性食品中農(nóng)藥殘留;多種類獸藥殘留同時(shí)檢測(cè)成為趨勢(shì)。
安捷倫方案
針對(duì) 36 項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn),配套優(yōu)化方案供您選擇
針對(duì) GB 31653.1-2021 安捷倫解決方案
方法優(yōu)勢(shì):采用安捷倫 Poroshell Hilic-Z 兩性離子親水色譜柱同時(shí)兼容極性化合物氨丙啉的液相色譜和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析,無須離子對(duì)試劑,即可獲得優(yōu)異的保留。Bond Elut Plexa 是反相聚合物的 SPE 產(chǎn)品,采用*的新型羥基化外表面,疏水性內(nèi)部結(jié)構(gòu)和高級(jí)聚合物骨架,具有單分散的粒徑分布,使其具有出色的流動(dòng)性,從而更易使用,極少出現(xiàn)填充柱床堵塞,操作更流暢。無氨基顆粒技術(shù)避免了為蛋白質(zhì)和脂質(zhì)等內(nèi)源干擾物提供結(jié)合位點(diǎn)。
樣品前處理流程
稱取動(dòng)物性食品樣品5.0±0.1g,加入10mL 5%三氯乙酸 渦旋提取1min后,于4℃、9000r/min條件下離心10min 取一半上清液備用 3mL甲醇、3mL水依次活化 Plexa 小柱 (200mg,3mL) 取備用液上樣,3mL水淋洗 抽干小柱,3mL 2%甲酸乙腈洗脫,洗脫液于40℃下氮吹近干 用1mL 80%乙腈水復(fù)溶,過RC濾膜,進(jìn)樣分析 |
LC 檢測(cè)方法
液相系統(tǒng): Agilent 1260 Infinity 色譜柱: Poroshell 120 HILIC-Z, 3.0×100mm, 2.7µm, P.N. 685975-324 流動(dòng)相A: 0.1% 甲酸,5mM 乙酸銨 流動(dòng)相B: 乙腈 |

圖 1 氨丙啉液相色譜分析校正曲線

圖 2 氨丙啉標(biāo)品(2.5μg/mL),
基質(zhì)空白樣品和空白基質(zhì)添加(1000μg/kg)樣品色譜圖
回收率結(jié)果
表 1 LC 檢測(cè)雞蛋中氨丙啉
不同添加水平下的回收率(%)和RSD(%)
檢測(cè) 藥物 | 濃度 (μg/kg) | 回收率 (%) | 平均回收率 (%) | RSD (%) | ||
氨丙啉 | 100 | 84.3 | 81.8 | 85.6 | 83.9 | 2.3 |
200 | 99.5 | 95.6 | 89.7 | 94.9 | 5.2 | |
1000 | 99.6 | 100.9 | 100.4 | 100.3 | 0.7 |
LC-MS 檢測(cè)方法
色譜條件 | 質(zhì)譜條件 |
液相系統(tǒng): Agilent 1260 Infinity 色譜柱: Poroshell 120 HILIC-Z, 3.0×100mm, 2.7µm, P.N. 685975-324 流動(dòng)相A: 0.1% 甲酸,5mM 乙酸銨 流動(dòng)相B:乙腈 流速:0.4mL/min 梯度條件: 0~2min,85%B;2~4min, 85%~60%B;4~6min, 60%B; 后運(yùn)行 4min。 | 質(zhì)譜系統(tǒng): Agilent 6470 Triple Quad LC/MS 采用 ESI+ 離子源, MRM 監(jiān)測(cè)模式; 干燥氣溫度:250℃; 干燥氣流速:7L/min; 霧化器壓力:35psi; 鞘氣溫度:325℃; 鞘氣流速:11 L/min; 毛細(xì)管電壓:3500V; 噴嘴電壓:300V。 |

圖 3 氨丙啉 250ng/mL 標(biāo)準(zhǔn)品(藍(lán)色)、
250ng/mL 基質(zhì)標(biāo)品(綠色)、100ng/g 添加樣品(紅色)、
空白樣品(黑色)的 MRM 譜圖

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