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日前，根據《中華人民共和國食品安全法》規(guī)定，經食品安全國家標準審評委員會審查通過，中華人民共和國農業(yè)農村部 國家衛(wèi)生健康委 國家市場監(jiān)督管理總局 公告 第 388 號發(fā)布了《食品安全國家標準?？墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質譜法和高效液相色譜法》（GB 31653.1-2021）等 36 項食品安全國家標準，自 2022 年 2 月 1 日起實施。其中 30 項標準為首次發(fā)布，標志著中國動物性食品獸藥殘留標準體系建設進入新階段。
安捷倫科技密切關注新國標動態(tài)，迅速推出與之配套的獸殘解決方案，為您擴項添助力！
新標準的變化
LC-MS 的檢測方法，更具科學性和全面性
本次發(fā)布的 36 項標準中，其中有 26 個涉及到 LC-MS 的檢測方法；從具體標準內容看，新標準對老標準方法進行了整合和修訂，使其更具科學性和全面性。
比如，GB 31656.11-2021 中有關水產品四環(huán)素類藥物的檢測標準方法中，法和第二法中采用液相色譜和液相色譜質譜聯(lián)用法，并將老方法中的 UV 檢測器改為 DAD 檢測器。標準號也按照基質種類不同進行了統(tǒng)一編號，使其更具條理化和體系化。
標準亮點
QuEChERS 基質分散固相萃取
雖然獸藥殘留分析前處理依然以 SPE 技術為主，但快速的 QuEChERS 基質分散固相萃取也已經逐漸被大家接受，越來越多的被用于標準檢測方法中。
動物性食品中農藥殘留被更多關注，36 個標準中有 5 個為動物性食品中農藥殘留；多種類獸藥殘留同時檢測成為趨勢。
安捷倫方案
針對 36 項新標準，配套優(yōu)化方案供您選擇
針對 GB 31653.1-2021 安捷倫解決方案
方法優(yōu)勢：采用安捷倫 Poroshell Hilic-Z 兩性離子親水色譜柱同時兼容極性化合物氨丙啉的液相色譜和液相色譜質譜聯(lián)用分析，無須離子對試劑，即可獲得優(yōu)異的保留。Bond Elut Plexa 是反相聚合物的 SPE 產品，采用*的新型羥基化外表面，疏水性內部結構和高級聚合物骨架，具有單分散的粒徑分布，使其具有出色的流動性，從而更易使用，極少出現(xiàn)填充柱床堵塞，操作更流暢。無氨基顆粒技術避免了為蛋白質和脂質等內源干擾物提供結合位點。
樣品前處理流程
稱取動物性食品樣品5.0±0.1g，加入10mL 5%三氯乙酸 渦旋提取1min后，于4℃、9000r/min條件下離心10min 取一半上清液備用 3mL甲醇、3mL水依次活化 Plexa 小柱 （200mg,3mL） 取備用液上樣，3mL水淋洗 抽干小柱，3mL 2%甲酸乙腈洗脫，洗脫液于40℃下氮吹近干 用1mL 80%乙腈水復溶，過RC濾膜，進樣分析 |
LC 檢測方法
液相系統(tǒng)： Agilent 1260 Infinity 色譜柱： Poroshell 120 HILIC-Z, 3.0×100mm, 2.7µm, P.N. 685975-324 流動相A： 0.1% 甲酸，5mM 乙酸銨 流動相B： 乙腈 |
圖 1 氨丙啉液相色譜分析校正曲線
圖 2 氨丙啉標品（2.5μg/mL），
基質空白樣品和空白基質添加（1000μg/kg）樣品色譜圖
回收率結果
表 1 LC 檢測雞蛋中氨丙啉
不同添加水平下的回收率（%）和RSD（%）
檢測 藥物 | 濃度 (μg/kg) | 回收率 (%) | 平均回收率 (%) | RSD (%) | ||
氨丙啉 | 100 | 84.3 | 81.8 | 85.6 | 83.9 | 2.3 |
200 | 99.5 | 95.6 | 89.7 | 94.9 | 5.2 | |
1000 | 99.6 | 100.9 | 100.4 | 100.3 | 0.7 | |
LC-MS 檢測方法
色譜條件 | 質譜條件 |
液相系統(tǒng)： Agilent 1260 Infinity 色譜柱： Poroshell 120 HILIC-Z, 3.0×100mm, 2.7µm, P.N. 685975-324 流動相A： 0.1% 甲酸，5mM 乙酸銨 流動相B：乙腈 流速：0.4mL/min 梯度條件： 0~2min,85%B;2~4min, 85%~60%B;4~6min, 60%B; 后運行 4min。 | 質譜系統(tǒng)： Agilent 6470 Triple Quad LC/MS 采用 ESI+ 離子源， MRM 監(jiān)測模式; 干燥氣溫度：250℃； 干燥氣流速：7L/min； 霧化器壓力：35psi； 鞘氣溫度：325℃； 鞘氣流速：11 L/min； 毛細管電壓：3500V； 噴嘴電壓：300V。 |
圖 3 氨丙啉 250ng/mL 標準品（藍色）、
250ng/mL 基質標品（綠色）、100ng/g 添加樣品（紅色）、
空白樣品（黑色）的 MRM 譜圖
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