依利特色譜柱是一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器,現(xiàn)廣泛應用在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等領域。氣相色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。
依利特色譜柱的維護保養(yǎng):
?、俦苊鈮毫蜏囟鹊募眲∽兓叭魏螜C械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。
?、趹饾u改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/div>
?、垡话阏f來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
?、苓x擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
?、荼苊鈱⒒|(zhì)復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入氣相色譜柱柱內(nèi),需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。
?、藿?jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
依利特色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊化鈉或柳硫汞)中,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度好是室溫。
注意事項:
1、正相條件正相使用時,不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于還原糖的分析。
2、反相條件pH值越低越有發(fā)生水解的危險,所以要嚴格控制pH范圍,使其pH范圍在2.0~8.0,通常建議使用范圍pH3.0~7.0比較合適。
3、流動相中水相比例越高越有發(fā)生水解的危險,所以應盡量減少水在氨基柱上的保留,建議水相使用比例。
4、短時間內(nèi),氨基柱可保存在純甲醇,乙腈或異丙醇中,若長時間不使用建議保存在異丙醇和正己烷試劑中封存。
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