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冷凍干燥機干燥前后的常見問題小結(jié)

來源:北京亞星儀科科技發(fā)展有限公司   2022年04月01日 18:08  
  1 噴瓶現(xiàn)象
 
  噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。
 
  制品在分裝過程中,當灌裝機溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中,此時應(yīng)將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部,當升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。  凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結(jié)晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應(yīng)嚴格控制預(yù)凍溫度,預(yù)凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。
 
  升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發(fā),形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴,嚴重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應(yīng)該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。
 
  2 結(jié)晶
 
  冷凍干燥機在預(yù)先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上,產(chǎn)品進箱時,霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心,從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋,或者產(chǎn)品進箱后再開機預(yù)凍。zui近可能在研究全自動冷凍干燥機,實現(xiàn)凍干后自動壓塞,同時期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞,解決結(jié)晶問題。
 
  3 掉底
 
  掉底發(fā)生在預(yù)凍抽空階段,一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發(fā),沸騰放熱時發(fā)生。放熱時產(chǎn)品本身溫度急降,達到共晶點溫度,于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性,玻瓶承受不了短時間的如此大的溫度。所以預(yù)凍階段要凍實。
 
  4 破瓶
 
  玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的,但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差,就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差,在凍干曲線上體現(xiàn)的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃,既縮短了凍干周期,也解決了破瓶和脫底現(xiàn)象。當然破瓶也和瓶子質(zhì)量還有冷凍干燥機性能有關(guān)。
 
  5 產(chǎn)品上升
 
  與真空度有關(guān),升華過程中,泵組真空度很大時,突然大開大蝶閥,箱內(nèi)真空度會大幅上升,從而導(dǎo)致產(chǎn)品上升,在操作過程中先慢慢打開大蝶閥,再開羅茨泵。
 
  6 分層
 
  在升華過程中,停機10min以上或干燥箱漏氣會導(dǎo)致分層,產(chǎn)品進箱時減檢查密封條有沒有老化,在四周涂上真空脂。停電或斷電后應(yīng)立即關(guān)閉真空閥碟,讓產(chǎn)品處于真空狀態(tài)。
 
  7 產(chǎn)品外觀
 
  產(chǎn)品外觀良好表現(xiàn)在顏色均勻、孔隙致密、保持凍干前體積、性狀基本不變、形成海綿狀塊狀結(jié)構(gòu)。  有時產(chǎn)品出箱前質(zhì)量看上去很好,出箱不久就萎縮了,或出現(xiàn)空洞、碎塊。主要因為產(chǎn)品干燥不*,還殘存冰晶、出箱后產(chǎn)品的溫度壓力均處于共熔點以上,冰融化成水,水被周圍的已干物質(zhì)吸收,產(chǎn)生空洞萎縮現(xiàn)象。干燥不*就是干燥時間不夠長或溫度太低,或兩者都有;要不然就是凍結(jié)速率太快、晶粒太細,使升華速率變慢;或者凍結(jié)不*;或凍干后成品密封不好吸收了空氣中的水分而發(fā)生萎縮,可采用充氮氣方法。
 
  產(chǎn)品出箱時是間隙很大的骨架結(jié)構(gòu),甚至是絨毛狀結(jié)構(gòu),出箱后絨毛狀結(jié)構(gòu)物質(zhì)很快消散。原因是產(chǎn)品配方中所含的固體物質(zhì)少,凍結(jié)時自由水結(jié)成冰,所占體積大,升華后形成的空隙也很大,可有用的成分在升華時隨水蒸氣一起分散,形成毛絨狀物質(zhì),一遇空氣會吸水蒸氣而消失,應(yīng)加入適量填充劑來解決。
 
  產(chǎn)品出箱時,出現(xiàn)泡坑、干縮、塌陷、空洞等缺陷。原因是凍結(jié)溫度過高,或時間太短,產(chǎn)品為*凍結(jié);或干燥階段溫度過高,壓力過大。使部分產(chǎn)品融化所致。在尚未凍牢就抽真空升華,外部壓力迅速降低引起鼓泡;熔化了的產(chǎn)品產(chǎn)生蒸汽濃縮,就會萎縮;部分未干產(chǎn)品加熱劇烈而熔化,將會使已干物體熔化 而成空洞塌陷。因此一定要凍實,升華不能超過產(chǎn)品的共晶點溫度和崩解溫度。  產(chǎn)品在深度方向上顏色和孔隙不均勻,由于分裝后擱置時間過長,溶液中部分物質(zhì)析出或不能溶解成分發(fā)生沉淀。
 

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