藥品中的殘留溶劑是指在合成原料、輔料或制劑生產(chǎn)過(guò)程中使用或產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)化學(xué)物質(zhì)。他們?cè)谏a(chǎn)過(guò)程中未能被全部清除,服用后對(duì)人體有毒性和致癌作用,近年來(lái)日益引起各方面的重視,在新藥研究中要求越來(lái)越嚴(yán)格。我國(guó)在1995年藥典也規(guī)定7種限制溶劑殘留項(xiàng)2,在2000年藥典中3,根據(jù)ICH的限度要求對(duì)這7種溶劑殘留進(jìn)行調(diào)整。ICH要求檢測(cè)的溶劑就有69種,雖然我國(guó)藥典并未要求按ICH的規(guī)定實(shí)施,但在新藥研究中對(duì)于殘留溶劑的要求事實(shí)上是參照ICH的規(guī)定執(zhí)行的。這是SDA對(duì)新藥研究從嚴(yán)從高要求的體現(xiàn),也是與國(guó)際接軌,適應(yīng)WTO規(guī)則的需要。在實(shí)際工作中,藥品的合成、制劑、消毒工作涉及到的有機(jī)溶劑有上百種,(氣相色譜儀)氣相色譜法是中國(guó)藥典對(duì)有機(jī)殘留溶劑測(cè)定的法定檢測(cè)方法,也是檢測(cè)有機(jī)溶劑的方法之一.

20世紀(jì)90年代，殘留溶劑的毒性及致癌作用已引起國(guó)際藥醫(yī)界和管理部門(mén)的關(guān)注和重視。乙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯和甲苯等均為藥品加工過(guò)程中常用的溶劑。

北京普瑞分析儀器有限公司采用GC-9280型氣相色譜儀結(jié)合全新的頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，在醫(yī)藥溶劑殘留測(cè)試中給出了出色的表現(xiàn)，*符合并超出中國(guó)藥典的測(cè)試需求。 • 創(chuàng)新的氣動(dòng)控制系統(tǒng)和樣品流路的超惰性設(shè)計(jì)確保了分析結(jié)果的重復(fù)性及精確度。高靈敏的FID檢測(cè)器與624色譜柱并用，將所有化合物得到了的分離 • 出色的線(xiàn)性結(jié)果為藥物的溶劑殘留日常定量分析，提供了準(zhǔn)確度保證 • 從儀器控制到報(bào)告輸出，均采用電腦軟件控制。保證數(shù)據(jù)完整性、可溯性，以及有效地?cái)?shù)據(jù)管理， GC-9280型氣相色譜儀配置頂空自動(dòng)進(jìn)樣器可以為實(shí)驗(yàn)室的日常分析提供可靠、穩(wěn)定的結(jié)果。

采用頂空氣相色譜法測(cè)定藥品加工過(guò)程中的5種殘留溶劑所需儀器：氣相色譜儀、自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。

色譜條件：毛細(xì)管色譜柱：30m×0.32mm，1.80µm；程序升溫：初始溫度35℃維持8min，以10℃/min的速率升溫至120℃，維持5min；載氣：氮?dú)?；FID檢測(cè)器，溫度：250℃；進(jìn)樣口溫度：200℃；頂空平衡溫度：80℃，平衡時(shí)間：30min；進(jìn)樣量：1mL。

測(cè)定：分別精確稱(chēng)取乙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯和甲苯，N，N-甲基甲酰胺溶解，配置成200mg、0.116mg、2.00mg、0.0008mg與0.356mg的儲(chǔ)備液4℃保存，分別精密移取1mL儲(chǔ)備液置于10mL容量瓶中，N，N-二甲基甲酰胺定容，搖勻，精密量取5mL，置頂空進(jìn)樣瓶中，密封，作為對(duì)照溶液，每次使用新鮮配置。

準(zhǔn)確稱(chēng)取供試樣品0.200g，置頂空進(jìn)樣瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺5mL立即密封，充分混勻，新鮮配制。

樣品在上述色譜工作條件下進(jìn)行測(cè)定。