国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>儀器文獻>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

頂空氣相色譜法測定阿哌沙班原料藥有機溶劑殘留

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2022年04月07日 17:44  

 阿哌沙班(apixaban)是一種新型口服直接xa因子抑制劑,用于降低非瓣膜性房顫患者中風和全身性栓塞的風險。此外,還可用于降低已接受擇期髖關(guān)節(jié)或膝關(guān)節(jié)置換手術(shù)成人患者的靜脈血栓栓塞、深靜脈血栓或肺血栓、癌癥患者靜脈血栓形成的風險,并對血栓栓塞具有較好的治療效果。

在該原料藥的合成和精制過程中,需要用到甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基亞砜(dmso)、甲酰胺等8種有機溶劑。這些殘留溶劑對人體健康有一定的不利影響,需要除去或使其殘留量不超過2015年版《中國藥典》和ich的規(guī)定限度。北京普瑞儀器GC9280毛細管柱氣相色譜儀便可實現(xiàn)阿哌沙班原料藥中殘留溶劑的氣相色譜檢測。

  1. 1. 樣品制備:

混合對照溶液的配制:分別精密移取丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、DMSO、甲酰胺適量至10mL量瓶中,加入DMF稀釋定容,搖勻,配制成質(zhì)量濃度分別為25.5mg/mL丙酮的DMF溶液、25.2mg/mL乙酸乙酯的DMF溶液、15.7mg/mL甲醇的DMF溶液、3.80mg/mL二氯甲烷的DMF溶液、25.3mg/mL乙醇的DMF溶液、25.7mg/mL DMSODMF溶液和1.51mg/mL甲酰胺的DMF溶液,即各單一對照品儲備液;再精密量取0.5mL各單一對照儲備液后將其混合,然后加入DMF稀釋定容至10mL后搖勻,得到混合對照儲備液;再精密量取混合對照儲備液1.0mL,加入DMF稀釋定容至10mL后搖勻,得到混合對照溶液;供試品的DMF溶液的配制:精密稱取阿哌沙班原料藥250mg,置10mL量瓶中,加DMF溶解后定容至10mL刻度,搖勻后得到供試品的DMF溶液;

  1. 2. 采用聚乙二醇毛細管柱氣相色譜法分別檢測上述混合對照溶液和供試品的DMF溶液中殘留溶劑的含量。

  2. 637665298232421457359.jpg

檢測條件為:

色譜儀:北京普瑞儀器GC-9280型氣相色譜儀,

色譜柱:WAX,30m×0.45mm×0.85μm,

進樣量:μl

進樣口溫度:230℃,分流比:20:1,

載氣:N,流速:2ml/min,

檢測器:氫火焰離子化檢測器FID,檢測器溫度:250℃,

升溫程序:起始溫度40℃,維持2min;以2/min的速率升溫至50℃,再以20/min的速率升溫至220℃,維持5min。

混合對照溶液進樣6針,計算峰面積相對標準偏差(RSD)不得大于10%,混合對照溶液中,色譜圖中被測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應大于1.5,用被測物的色譜峰計算,毛細管色譜柱的理論板數(shù)應大于5000,按照外標法以峰面積計算待測樣品溶液中殘留溶劑的含量。

 GC-9280氣相色譜儀器技術(shù)參數(shù)】

柱溫箱

控溫范圍

室溫+5~450℃;

溫度設定精度

0.1

程序升溫速度

60/min

程升階數(shù)

32階程序升溫

程升速率

0.1~120/min(增量0.1℃)

最大運行時間

999.99分鐘

可運行柱流失補償(雙通道)

加熱區(qū)

6個獨立控制加熱區(qū)控制(不包括爐箱溫控,兩個進樣口、兩個檢測器、;兩個輔助加熱區(qū)

輔助加熱區(qū)使用溫度

300

檢測器

氫火焰離子化檢測器FID

使用溫度

450

檢測限

2.5pgC/s [n-C16]

動態(tài)線性范圍

107(±10%)

數(shù)據(jù)采集頻率

100Hz

適配與填充柱和毛細管柱

熱導池檢測器TCD

使用溫度

400

檢測限

400pg丙烷/毫升,氦氣

動態(tài)線性范圍

105(±5%)

數(shù)據(jù)采集頻率

100Hz

單絲微池設計;適配與填充柱和毛細管柱

火焰光度檢測器FPD

使用溫度

250

檢測限

4pgC/sP),<1pgC/sS

選擇性

105gS/gC,106gP/gC

動態(tài)線性范圍

103S,>104P

適配與填充柱和毛細管柱

電子捕獲器檢測器ECD

使用溫度

400

檢測器補償氣類型

5%甲烷/氬氣或者氮氣

檢測限

0.01Ppg/s lindane

動態(tài)線性范圍

5×105

數(shù)據(jù)采集頻率

100Hz

放射源

12mCi  63Ni

適配與填充柱和毛細管柱

氮磷檢測器NPD

使用溫度

450

檢測限

3pgC/s

動態(tài)線性范圍

105N,106P

數(shù)據(jù)采集頻率

100Hz

最小檢測限

0.2pgN/s,<0.2pgP/s

適配與填充柱和毛細管柱


免責聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
新宁县| 旅游| 铜川市| 蓝田县| 兴业县| 广饶县| 陈巴尔虎旗| 甘洛县| 长丰县| 裕民县| 成武县| 嘉峪关市| 璧山县| 章丘市| 庆阳市| 莲花县| 板桥市| 政和县| 海晏县| 翁牛特旗| 琼海市| 扶风县| 独山县| 志丹县| 荔波县| 巴青县| 洛浦县| 曲水县| 彭州市| 南安市| 乌审旗| 贵德县| 古蔺县| 胶州市| 阜康市| 余干县| 聂荣县| 中卫市| 扬中市| 伊通| 新巴尔虎左旗|