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生姜中涕滅威及其代謝物檢測的固相萃取方法（Clover®NH2）
《SN/T 2441-2010 進出口食品中涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜殘留量檢測方法液相色譜-質譜/質譜法》
一、樣品提取
稱取經粉碎的 5.00 g 生姜試樣 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL離心管中，加入 20 mL 乙腈，均質 2 min，振蕩提取 20min，上清液過無水硫酸鈉收集到分液漏斗中，殘渣再加入20 mL 乙腈，重復上述操作一次，合并 2 次濾液，加入 20mL 用乙腈飽和的正己烷，振蕩 10 min，靜置分層，棄去正己烷層，乙腈層于40 ℃下旋轉蒸發(fā)濃縮至干，用2 mL甲醇-二氯甲烷 (1:99, v/v) 溶解，待凈化。
二、SPE 柱凈化（Clover® NH2，500 mg/3 mL）
(1) 活化：加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活化，棄去流出液。
(2) 上樣：加入待凈化液，流速控制在 1 mL/min 內，收集流出液。
(3) 洗脫：用 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 洗脫，接收流出液，并重復一次，合并步驟 (2)、(3) 流出液。
(4) 濃縮定容：40℃緩慢氮氣流條件下吹至近干 ( 約 0.5 mL)后揮干，用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1 mL，過 0.45 µm 微孔濾膜，上 LC-MS/MS 測定。
三、儀器條件
質譜儀：API 4000
色譜柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm)
流動相：A：乙腈 B：0.05 % 甲酸水溶液
洗脫方式：梯度洗脫，見表 1
表 1 流動相梯度洗脫程序
|
時間 /min | A(%) | B(%) |
| -- -- | 10.0 | 90.0 |
| 1.5 | 10.0 | 90.0 |
| 4.0 | 100.0 | 0.0 |
| 8.0 | 100.0 | 0.0 |
| 8.1 | 10.0 | 90.0 |
| 13.0 | 10.0 | 90.0 |
流速：0.3 mL/min
柱溫：30 ℃
進樣量：5 µL
離子源：電噴霧 (ESI)
掃描模式：正離子
檢測方式：多反應監(jiān)測 (MRM)
表 2 質譜儀離子源參數
| Source/Gas | |
| Collision Gas(CAD) | 6 |
| Curtain Gas(CUR) | 30 |
| Ion Source Gas 1(GS 1) | 50 |
| Ion Source Gas 2(GS 2) | 50 |
| Ion Spray Voltage(IS) | 5500 |
| Temperature(TEM) | 600 |
| Interface Heater(ihe) | On |
表 3 涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的母離子和子離子參數表
| 物質名稱 |
保留時間 (min) | 檢測離子對 | DP | EP | CE | CXP |
| 涕滅威 | 7.47 | 208.1/89.1 | 30 | 10 | 22 | 12 |
| 208.1/116.0 | 30 | 10 | 10 | 12 | ||
| 涕滅威砜 | 5.40 | 207.1/132.2 | 60 | 10 | 13 | 12 |
| 207.1/89.1 | 60 | 10 | 22 | 12 | ||
| 涕滅威亞砜 | 2.86 | 223.1/86.2 | 69 | 10 | 21 | 12 |
| 223.1/148.1 | 69 | 10 | 13 | 12 |
四、實驗結果
表 4 10.0 µg/kg 生姜中涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的添加回收結果
| 名稱 |
回收率 (%) |
平均回收率 (%) | RSD(%) | ||
| 1 | 2 | 3 | |||
| 涕滅威 | 89.2 | 96.7 | 92.9 | 92.9 | 4.0 |
| 涕滅威砜 | 94.6 | 87.0 | 92.4 | 91.3 | 4.3 |
| 涕滅威亞砜 | 94.6 | 93.3 | 90.0 | 92.6 | 2.6 |
五、訂購信息
|
貨號 |
描述 |
包裝 |
| NH5003 |
Clover® NH2固相萃取柱，500 mg/3 mL | 50 支 / 盒 |
| CN13N45 | Clover®尼龍針式過濾器，直徑 13 mm，孔徑 0.45 μm，有機系 | 100 個 / 盒 |
| CN50M45 | Clover®混合纖維素濾膜，直徑50 mm，孔徑 0.45 μm，水系 100 片 / 盒 | 100 片 / 盒 |
| MF050-45-PTFE | Clover®聚四氟乙烯濾膜，直徑50 mm，孔徑 0.45 μm，有機系 | 100 個 / 盒 |
| CL-SB9004 | Clover®2 mL 棕色螺紋樣品瓶，帶書寫處 | 100 個 / 盒 |
| CL-BC9001 | Clover®2 mL 藍色聚丙烯蓋，白色 PTFE/ 紅色硅膠墊，不開口，9-425 | 100 個 / 盒 |
| ZJ0622-12 | Clover®12 位固相萃取負壓裝置，玻璃缸體 | 1 臺 / 盒 |
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