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鈉鈣硅玻璃中氧化鎂的測定

來源:北京譜析標準技術(shù)有限公司   2022年04月18日 11:22  

1范圍

本方法適用于鈉鈣硅玻璃中氧化鎂的測定。

2原理

試料用H2SO4和HF溶解。在pH10氨-氯化銨緩沖溶液存在下,以酸性鉻深-萘酚綠B作指示劑用EDTA標準滴定溶液滴定。

3試劑

3.1三乙醇胺(1+1)。3.2氨水(1+1)。3.3氨-氯化銨緩沖溶液(pH為10)。

稱取67.5g氯化銨溶于適量水中,加570mL氨水,然后用水稀釋至1L。

3.4酸性鉻深-萘酚綠B(質(zhì)量比1:3)混合指示劑。

將混合試劑與硝酸鉀按1:50的比例在瑪瑙乳缽中研磨混勻,貯存于磨口棕色瓶中。

3.5EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)標準滴定溶液,約0.01mol/L。

稱取3.7gEDTA于燒杯中,加入約200mL水,加熱溶解,用水稀釋至1L。

3.6氧化鈣標準溶液,1mg/mL

稱取1.7848g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸(1+1)中,加熱微沸,驅(qū)盡二氧化碳,冷卻,移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。

3.7鈣指示劑[2-羥基(2-羥基-4-磺酸-1-重氮萘)3-萘酸]。

將1g鈣指示劑與50g硫酸鉀混合,在瑪瑙乳缽中研磨混勻,貯存于磨口棕色瓶中。

3.8EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)標準溶液,約0.01mol/L。

3.8.1配制

稱取3.7gEDTA于燒杯中,加入約200mL水,加熱溶解,用水稀釋至1L。&

3.8.2標定

吸取10mL氧化鈣標準溶液于300mL燒杯中,加約150mL水,滴加200g/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值近似為12后,再加2mL200g/L氫氧化鉀溶液。加入適量的鈣指示劑,用約0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{色。

4.結(jié)果計算

按下式計算氧化鎂的含量,以質(zhì)量分數(shù)表示:

式中:TMgO—EDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度,mg/mL;

V1—滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積,mL;

V2—滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標準溶液的體積,mL;

m0—試料質(zhì)量,g。



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