全自動(dòng)固相萃取儀是從液體處理平臺(tái)衍生而來的一套固相萃取儀器,可在不值班的情況下自動(dòng)運(yùn)行固相萃取法。它包括固相萃取的活化、裝載、清洗和洗脫步驟,以及樣品的切換?,F(xiàn)有技術(shù)分為單通道固相萃取儀和多通道固相萃取儀。固相萃取是目標(biāo)物在固定相上的吸附和解吸/洗脫過程。因此,影響吸附和解吸/洗脫的因素將直接影響萃取效率,如填料類型、洗脫溶劑的強(qiáng)度、pH值、流速等。
1.填料:填料是固相萃取技術(shù)的核心,選擇對(duì)目標(biāo)物具有適中吸附性的SPE柱填料是確保檢測準(zhǔn)確的前提。當(dāng)然針對(duì)同一種目標(biāo)物,我們可以選擇不同的柱料,但是要注意方法的調(diào)整。
2.洗脫溶劑的強(qiáng)度:固相萃取是固定相-填料與流動(dòng)相-上樣溶劑/洗脫溶劑對(duì)目標(biāo)物的競爭吸附作用,所以在上樣時(shí),要選擇有機(jī)溶劑含量或pH都合適的上樣液,以避免目標(biāo)物在上樣時(shí)漏掉:而在洗脫時(shí),也必須選擇適合的洗脫溶劑度,即有機(jī)溶劑的含量或pH,以確保能將吸附在填料上的目標(biāo)物*洗脫下來。
3.PH:對(duì)于離子交換固定相,被分析成分與干擾物質(zhì)的pKa(等電點(diǎn))各不相同。通過調(diào)節(jié)溶劑pH的大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質(zhì)不帶申荷:或使固定相帶申荷,干擾物質(zhì)帶相反申荷,而使被分析物不帶電荷。
4.流速:上樣流速和洗脫流速會(huì)影響吸附或解吸附/洗脫的效果,上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內(nèi)。對(duì)于大樣量痕量樣品的富集,如環(huán)境水樣中有機(jī)物的富集,上樣最大流速不超過5mL/min。除了以上的幾個(gè)因素,一些操作步驟完成的情況,如活化的程度、淋洗步驟的抽干等,也會(huì)影響結(jié)果的回收率或重現(xiàn)。
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