二維液相作為一種強大有力的分離工具，已經(jīng)在越來越多的領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，而且隨著儀器控制及數(shù)據(jù)處理功能更具自動化智能化的提高，也使得二維液相的使用也變得越來越簡便，大有舊時王謝堂前燕，飛入尋常百姓家的勢頭，2020 版中國藥典中收載二維液相方法并用于維生素 D 的測定，無疑是對二維液相方法普及的一次“頂流宣傳”，錯過了之前二維液相系列文章的同學可以戳過往文章鏈接看一看二維液相到底有多神奇：

復(fù)習過“歷史文章”之后，是不是感覺到熱血沸騰，躍躍欲試？不過，實際操作下來，卻發(fā)現(xiàn)事情并沒有看上去的那么簡單：為什么我的方法在第二維上的分離和峰型總是有些不盡如人意？峰拖尾，分叉，保留弱，這些都是怎么回事？說好的一次進樣解千愁呢？  

恭喜同學，你已經(jīng)注意到了二維液相關(guān)鍵的核心問題，這些情況的產(chǎn)生，都和維與第二維條件的兼容性相關(guān)。我們知道，二維液相優(yōu)勢就是利用維和第二維不同的選擇性增加方法的整體分離能力，這就要求維和第二維使用差異較大的色譜柱和流動相條件，比如使用Hilic和反相機理組成的二維體系就是一個很典型的例子。  

接下來，就是要劃重點的部分了：由于溶劑的差異，維的流動相溶劑在通過接口（二維切換閥）轉(zhuǎn)移到第二維的時候，不可避免的會對第二維分析產(chǎn)生影響，這種影響有點像我們做一般液相方法的時候遇到的“溶劑效應(yīng)”，從而導(dǎo)致第二維的色譜峰產(chǎn)生異常。

為了解決這個問題，大家想了很多辦法，這些思路和解決溶劑效應(yīng)的思路很類似，可以概括為三大招式：  

1  //溶劑置換  

2  //減少進樣量  

3  //在線稀釋減少餾分溶劑洗脫強度

招式一，顧名思義：就是簡單明了的去除掉維的流動相，然后再用第二維流動相“復(fù)溶”樣品并進行分析。當然，這一切都是需要在接口部件上在線進行的，所以這個過程略顯繁瑣：這就需要復(fù)雜的接口設(shè)計比如加熱，真空等實現(xiàn)去溶劑功能，這就讓設(shè)備構(gòu)造變得很復(fù)雜且操作十分不友好，除此之外，如果被測物比較不穩(wěn)定，或者維流動相中有些無法去除的添加劑，就會嚴重限制這種方式的應(yīng)用，所以，招式一很快被打入了冷宮。  

于是，大家統(tǒng)一開始研究看上去為簡單易用的招式二，通過減小接口轉(zhuǎn)移進第二維的餾分總量來達到控制溶劑效應(yīng)的目的，并且大家發(fā)現(xiàn)如果轉(zhuǎn)移餾分的體積與接口上用于手機餾分的loop環(huán)體積比值越小，去溶劑效應(yīng)的效果就越好，所以大家通常會采取“部分填充（PartialLoopFill）”的模式來轉(zhuǎn)移餾分，這種模式雖然操作簡便，但是卻對第二維的靈敏度帶來了很大挑戰(zhàn)，而且也不能*洗脫一些強度非常大的維溶劑帶來的影響，所以招式二看來也并不具有可取之處。

圖一 部分填充方案示意圖（多中心切割模式）

雖然方式不甚適用，不過大家卻驚喜地發(fā)現(xiàn)：在減小填充率的同時，我們也在用第二維的起始流動相稀釋餾分，在這個思路的指導(dǎo)下，大家很快開發(fā)了招式三：在線稀釋，開始的辦法是使用一個額外的稀釋泵通過三通將一路稀釋溶劑，在第二維色譜柱柱頭前與餾分混合以達到降低強度的目的。

圖二 稀釋泵方案示意圖（多中心切割模式）

這個方案看上去不錯，不過大家也都知道，多一個泵就多一份錢，而且還要單獨編輯泵的參數(shù)，方案雖然合理，但還是有不足的。那么，能不能有兩全其美的辦法呢？答案當然的，這就是安捷倫的主動溶劑調(diào)制技術(shù)（Active Solvent Modulation，簡稱 ASM 技術(shù)）

圖三 安捷倫主動溶劑調(diào)制（ASM）接口閥（左）及多中心切割組件（右）

它將在線稀釋的功能巧妙的設(shè)計在接口閥上，可以利用第二維色譜泵的參數(shù)設(shè)置直接完成對餾分的稀釋而無需二外的稀釋泵，降低成本同時，也極大的簡化了方法的設(shè)置操作，著實稱得上二維液相分析的*神器，下面我們就用*挑戰(zhàn)的Hilic加反相的模式來考驗一下 ASM 接口的能力：

除了功能強大，ASM 的使用也非常簡單，只需要在軟件上進行簡單設(shè)置，即可完成所有方法參數(shù)的編輯，這一版軟件真可以稱得上是友好的二維方法編輯界面了。

圖五 ASM 功能控制軟件界面

安捷倫 ASM 接口，一路走來，披荊斬棘，篳路藍縷，相信它的表現(xiàn)一定會不負眾望，給您帶來一個不一樣的二維分離體驗。

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