煤和焦炭中氮的測定方法-半微量蒸汽法

測定前做好試驗準(zhǔn)備：

1.水解管的填充：先將1mm~3mm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細(xì)徑端（出口端）,放入做好的鎮(zhèn)銘絲支架，在支架的另一端填充1mm~3mm厚的硅酸鋁棉.

2.水解爐恒溫區(qū)測定：將高溫水解爐及其控溫裝置按規(guī)定安裝，并將水解管水平安放在水解爐內(nèi)，通電升溫。待溫度達(dá)到1050℃并保溫10min后，按常規(guī)恒溫區(qū)測定方法，測定在（1050℃土5℃）的溫度區(qū)域，記下恒溫區(qū)位置.

3. 450℃~500℃和750℃~800℃區(qū)域測定：按2方法測定450℃~500℃和750℃~800℃區(qū)域的位置。

4.套式加熱器工作溫度確定：將一支測量范圍為0℃~200℃的水銀溫度計放入套式加熱器底部，周圍充填硅酸鋁棉。通電緩慢升溫，待溫度達(dá)到125℃時，調(diào)節(jié)控溫旋鈕，使溫度保持在125℃土5℃約30min,記下控溫旋鈕的位置，即為工作溫度的控制位置。

5.水蒸氣發(fā)生量確定：將蒸汽發(fā)生裝置的圓底燒瓶內(nèi)加入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水，通電升溫至圓底燒瓶內(nèi)的蒸餾水沸騰，調(diào)節(jié)控溫旋鈕，使蒸汽發(fā)生量控制在每30min餾出（100~120)mL冷凝水，記下控溫旋鈕的位置，即為工作溫度的控制位置。