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氫氣作載氣︱氫氣發(fā)生器在石化行業(yè)的應(yīng)用

來源:畢克氣體儀器貿(mào)易(上海)有限公司   2022年05月05日 14:44  

氦氣常被用作GC-MS的載氣,但隨著氦氣的短缺以及顯著增長的價格,促使越來越多的用戶選擇氫氣作為可替代的載氣。氫氣發(fā)生器可通過電解純水產(chǎn)生滿足應(yīng)用要求的氫氣,且氫氣作載氣有許多潛在的優(yōu)勢,如更快的分析時間、更高的色譜柱柱效和更好的樣品分離度等等。

畢克氣體與中石化北京化工研究院的陳松老師合作,開發(fā)了氫氣替代氦氣作載氣在石化方法中的應(yīng)用——《氫、氦載氣氣質(zhì)聯(lián)用測定丙烯中磷烷、砷烷》,文章目前已經(jīng)在《石化技術(shù)》期刊上發(fā)表。

圖片1GC.png

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客戶現(xiàn)場

儀器信息

見文中1.1 儀器和試劑部分,其中作為載氣的氫氣,由Peak的Precision Trace 氫氣發(fā)生器提供。

圖片21.1.png

 

結(jié)果分析

1. 保留時間文中分別使用氫氣和氦氣作載氣進行分析。結(jié)果顯示,采用氫氣作載氣時,在基線分離的情況下,目標物出峰時間均在8分鐘內(nèi),比氦氣作載氣時的保留時間更短,分析速度更快。見圖1。

圖片3.png

 

這是因為在相同的溫度和壓力下,氫氣的粘度是氦氣的一半,而樣品在兩種氣體中的擴散相似,這意味著氫氣通過氣相色譜柱的速度更快,即分析速度更快。


2. 線性范圍及線性關(guān)系文中分別繪制了磷烷、砷烷的外標校正定量曲線。
結(jié)果如下表所示,磷烷、砷烷含量在0.005~0.995 mL/m3 范圍內(nèi),氫氣和氦氣作載氣時,在GC-MS上均具有良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

圖片4356.png

3. 精密度、準確度和檢出限文中通過相對標準偏差(RSD)、加標回收率、儀器的信噪比(S/N=3)來考察方法的精密度、準確度和最di檢出限(LDL)。
從表2可知,兩種載氣的GC-MS方法的RSD均在4.0%以內(nèi),加標回收率均在90%-110%范圍內(nèi),最di檢出限均低于10 μL/m3 。

 

圖片5.png

結(jié)論

結(jié)果表明,使用氫氣作載氣的GC-MS方法在定性、定量分析,方法精密度、準確度、最di檢出限方面與氦氣相比,沒有顯著差異。

文中經(jīng)實際樣品檢驗,氫氣作載氣的GC-MS分析方法*可滿足聚合級丙烯原料中磷烷、砷烷含量檢測和分析要求。并且氫氣作載氣的GC-MS方法相對于氦氣作載氣的方法使用成本更低。

以上內(nèi)容參考自:

陳松.氫、氦載氣氣質(zhì)聯(lián)用測定丙烯中磷烷、砷烷.石化技術(shù),2022,第一期:33-35.

 

Peak的Precision H2 Trace系列氫氣發(fā)生器可以提供適用于GC-MS的超純氫氣。此款發(fā)生器采用質(zhì)子交換膜(PEM)技術(shù)電解水產(chǎn)生氫氣,并利用變壓吸附(PSA)干燥系統(tǒng)以保證氫氣純度可以達到99.99999%。

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在氫氣安全上,發(fā)生器內(nèi)部有檢漏功能以及故障保護機制,以保證實驗室用戶可以安全地使用氫氣。

用戶還可以選擇在GC柱溫箱內(nèi)安裝氫氣探測器,若發(fā)生氫氣泄漏,整個系統(tǒng)(包括GC-MS)會自動停止,以確保安全。

 

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