隨著聚烯烴產(chǎn)業(yè)的高端發(fā)展趨勢(shì)，相應(yīng)工藝過程、產(chǎn)品質(zhì)量中具有重要分析的平臺(tái)-氣相色譜，也表現(xiàn)出兩個(gè)特點(diǎn)：一是完整的現(xiàn)代化煉化一體化項(xiàng)目氣相色譜數(shù)量已達(dá)百臺(tái)以上規(guī)模，二是關(guān)鍵烯烴控制指標(biāo)大幅提高，意味高端工藝對(duì)痕量組份的色譜分析技術(shù)要求水漲船高。

以《GB/T 3394-2009 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的測(cè)定 氣相色譜法》為例，其中的甲烷化法用于檢測(cè)亞 ppb 級(jí)別力有不逮，而聚合級(jí)丙烯對(duì)永久性雜質(zhì)的要求已經(jīng)達(dá)到了 30ppb 左右級(jí)別。

安捷倫開發(fā)了基于脈沖放電氦離子化檢測(cè)器（PDHID）的專門方案，很好的解決了這個(gè)難題，從而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)靈敏度跨數(shù)量級(jí)提高。

熟悉安捷倫的朋友，應(yīng)該記得“安捷倫視界”微信平臺(tái)曾經(jīng)發(fā)布過“燃料電池用氫雜質(zhì)檢測(cè)”，其中詳細(xì)介紹過 PDHID 檢測(cè)器原理和應(yīng)用特點(diǎn)。

不妨我們把其中 PDHID 原理復(fù)習(xí)一下：

安捷倫專用氣相色譜方案，采用了多閥、特殊流路技術(shù)，放空反吹 C2/C3 烴主成分，避免檢測(cè)器飽和沖擊、確保待測(cè)組分不受干擾。以上細(xì)節(jié)確保得到良好組分分離和檢測(cè)下限，同時(shí)結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、延長(zhǎng)了檢測(cè)器的使用壽命。

圖 1. 1ppm 典型標(biāo)樣組成全色譜圖

由于 PDHID 的原理，全流路的泄漏率、雜質(zhì)含量干擾是決定檢測(cè)器表現(xiàn)的極其重要因素。系統(tǒng)采用電子級(jí)氣體流路專業(yè)設(shè)計(jì)，HP2、Mini getter×4 獨(dú)立、多級(jí)載氣純化及氦氣保護(hù)盒,確保去除主要干擾雜質(zhì)，使得氦氣雜質(zhì)含量小于 10-5，基線可達(dá)<1000pA 水平。

圖 2. 50ppb 標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

只用一臺(tái)儀器、一個(gè)通道、一個(gè)檢測(cè)器即可完成 GB/T 7716-2014 聚合級(jí)丙烯標(biāo)準(zhǔn)中，需要多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)、多臺(tái)儀器（或者多通道）、多個(gè)檢測(cè)器才能完成的多個(gè)目標(biāo)組分檢測(cè)，分析通量、分析效率大幅提高，同時(shí)避免同一樣品多次進(jìn)樣帶來的操作誤差。與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) ASTM D8098-17、T/CIESC 0021-2022 通用。

注：感謝中國石化北京化工研究院高級(jí)工程師陳松對(duì)本文的指導(dǎo)。