在調(diào)節(jié)氣相毛細(xì)柱時(shí)要這樣做才對(duì)
氣相毛細(xì)柱采用進(jìn)口優(yōu)質(zhì)液相色譜填料,包含多種鍵合種類的高效液相色譜填料,為用戶在快速制備和高分辨高純度復(fù)雜制備應(yīng)用中提供廣泛的選擇。
分析原理:蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
氣相毛細(xì)柱使用前仍須重新調(diào)節(jié)。若未重新調(diào)節(jié),則可能出現(xiàn)基線較高且不穩(wěn)定的情況,而且后續(xù)調(diào)節(jié)可能無法改善這種情況。
規(guī)定了兩個(gè)較高溫度。較低值為恒溫最大值,即在更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)所能承受的溫度。較大的值為無持續(xù)損壞時(shí),在較短時(shí)間所能承受的溫度。這是程序升溫法的最高溫度。調(diào)節(jié)時(shí),使用恒溫作為較高溫度。
調(diào)節(jié)時(shí),先將色譜柱安裝進(jìn)儀器中。再參照文件或按以下步驟執(zhí)行:
1、以較快的速度將柱加熱至較高溫并保持。
2、如果使用非MS檢測(cè)器,則在此期間監(jiān)測(cè)基線。如果基線在1小時(shí)后仍然逐漸下降,則考慮延長(zhǎng)保持時(shí)間,直至獲得穩(wěn)定基線。如果采用較長(zhǎng)或固定相較厚的色譜柱,則由于固定相的量增加,調(diào)節(jié)需要更長(zhǎng)時(shí)間。
3、如果使用MS檢測(cè)器,則此時(shí)可將柱安裝進(jìn)檢測(cè)器。
4、調(diào)節(jié)后,運(yùn)行空白試樣,檢查基線是否穩(wěn)定。
5、檢查安裝是否正確時(shí),運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣,檢查峰形。拖尾或出現(xiàn)異常峰表明安裝出錯(cuò)。
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