背景：近日媒體新聞報(bào)道，據(jù)中國臺(tái)灣地區(qū)“食藥署”消息，中國臺(tái)灣地區(qū)食藥署于 2016年 5 月啟動(dòng) 2016 年燕麥產(chǎn)品抽檢計(jì)劃，總計(jì)抽檢市售 36 件燕麥片產(chǎn)品，結(jié)果有 10 款燕麥片檢出農(nóng)藥草甘膦，其檢測(cè)結(jié)果介于 0.1-1.8 mg/kg[1]。草甘膦 (Glyphosate，Gly)，化學(xué)名稱 N-( 膦?；谆?) 氨基乙酸，是目前世界上應(yīng)用廣泛、生產(chǎn)量大的廣譜非選擇性除草劑。雖然草甘膦屬于低毒類的有機(jī)磷除草劑，但其不合理的使用仍會(huì)導(dǎo)致其過高地殘留于植物體中。草甘膦及其主要代謝物氨甲基膦酸 (Aminomethylphosphonic Acid，AMPA) 具有與有機(jī)磷化合物相似的作用毒理，主要通過抑制膽堿脂酶的活性而導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)機(jī)能失調(diào)，由草甘膦引起的水體污染植被破壞、牲畜中毒等案件也逐年增加 [2,3]。為此，世界各國包括我國及國際食品法典委員會(huì) (Codex AlimentariusCommission, CAC) 均對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中 Gly 的最大殘留量 (MRL) 有著嚴(yán)格的*規(guī)定。國際食品法典委員會(huì)制定了草甘膦 28 項(xiàng)殘留*，*范圍在 0.05-500 mg/kg 之間；我國已制定了草甘膦 16 項(xiàng)殘留*，*在0.05-5 mg/kg 之間

草甘膦及其代謝物均為強(qiáng)極性化合物，不溶于大部分有機(jī)溶劑，既沒有紫外吸收，又不易揮發(fā)，而且在傳統(tǒng)的C18 色譜柱或非極性氣相色譜柱上無保留。因此，用氣相色譜或液相色譜往往需要借助于柱前或柱后衍生化，如與芴酰氯（FMOC-CL）衍生化反應(yīng)，其步驟繁瑣，質(zhì)控難，重現(xiàn)性差。因此建立前處理簡單，且無需衍生化的檢測(cè)草甘膦及其類似物的方法是十分必要的。樣品前處理方法稱取 1 g( 精確至 0.01 g) 混勻的試樣，置于 50 mL 具塞塑料離心管中，加入 10 mL 乙腈水溶液（v/v，1:2）渦旋混勻 1 min，超聲提取 15 min，6000 rpm 下離心 5min。取上清液過 0.22 µm 濾膜，待 LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用儀 檢測(cè)。

LC-MS/MS 儀器方法1. 液相色譜參數(shù)：液相色譜儀：PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 系統(tǒng)，具體參數(shù)見表 1。

結(jié)論本 文 利 用 PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 與QSightTM 210 三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速，高靈敏度和可靠的 LC-MS/MS 實(shí)驗(yàn)方法，無需衍生反應(yīng)直接測(cè)定草甘膦、氨甲基磷酸和草銨膦等強(qiáng)極性化合物農(nóng)藥殘留。樣品前處理采用乙腈水溶液提取，前處理簡單方便，回收率穩(wěn)定。目標(biāo)化合物在燕麥基質(zhì)匹配作為標(biāo)準(zhǔn)曲線，在5-500 ng/mL 范圍內(nèi)具有良好的線性（R2 ≥ 0.997）。對(duì)樣品進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)，目標(biāo)化合物的回收率在 85%-130% 之間。本方法前處理簡單，靈敏度高，回收率良好以及優(yōu)異的重現(xiàn)性，*食品中草銨膦、草甘膦及其代謝物的日常檢測(cè)要求。