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比表面及孔徑分析儀淺析怎么用動態(tài)法來測定比表面積?

來源:國儀量子技術(合肥)股份有限公司   2022年05月27日 15:06  
  比表面及孔徑分析儀淺析怎么用動態(tài)法來測定比表面積?
  動態(tài)法即連續(xù)流動色譜法,是在液氮溫度下樣品處于流動的含氮氣氛中進行氮吸附,在不同的氮分壓下達到吸附的動態(tài)相對平衡,如果使樣品管離開液氮并升至室溫,樣品會將所吸附的氮氣全部脫附出來,動態(tài)氮吸附儀每測定一個壓力點均需使樣品管從液氮杯中進出一次;
  動態(tài)法是靠使用氦氣作為載氣(因為在液氮溫度下氦氣不會被吸附),通過調整氮/氦比例,或者通過控制氮/氦的流速,在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓,流動的混合氣體的壓力近似于大氣壓,氮分壓= 氮氣流量/氦氣加氮氣的總流量,氮分壓可以在0到一個大氣壓范圍變化,不需要真空條件;
  連續(xù)流動色譜法因采用色譜法中的熱導檢測器來測量氮吸附量而得名,樣品管被串接于熱導檢測器的參考臂與測量臂之間,當熱導檢測器的參考臂與測量臂中的氮濃度由于樣品的吸附(或脫附)而不同時,熱導池失去平衡并輸出一個電的信號,得到一個所謂的吸附峰(或脫附峰),其峰面積正比于氮氣的吸附(或脫附)量,再通過一個標定量即可求得氮吸附量或脫附量;順便指出,由于氦氣和氮氣的導熱系數相差很大,因此氦/氮混氣中氮濃度的變化會顯著改變熱導池的平衡狀態(tài),從而提高熱導檢測器的靈敏度;
  用直接對比法快速測定比表面是動態(tài)法比表面儀的一大優(yōu)點,即采用一個已知比表面的標準樣品作為標定物質,在某一個固定的氮分壓下(一般取氮/氦= 0.2的混氣),用樣品的脫附峰面積直接與標準樣品的脫附峰面積相比較,便可計算出樣品的比表面。這種方法測試速度快,適合于生產線的在線快速檢測,其缺點是沒有考慮材料吸附特性的差異,因此當被測樣與標樣的吸附特性相差大時,測試結果會出現較大的偏差;
  BET比表面測定法可以克服直接對比法的上述局限,動態(tài)法實現BET比表面測定的關鍵在于能夠調整氮氣分壓,并達到穩(wěn)定狀態(tài)。動態(tài)BET比表面測定儀只要把氮分壓定在0.2或0.3,裝上標準比表面樣品,也可用直接對比法測定比表面。

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