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比表面及孔徑分析儀淺析怎么用動(dòng)態(tài)法來(lái)測(cè)定比表面積？
比表面及孔徑分析儀淺析怎么用動(dòng)態(tài)法來(lái)測(cè)定比表面積？
動(dòng)態(tài)法即連續(xù)流動(dòng)色譜法，是在液氮溫度下樣品處于流動(dòng)的含氮?dú)夥罩羞M(jìn)行氮吸附，在不同的氮分壓下達(dá)到吸附的動(dòng)態(tài)相對(duì)平衡，如果使樣品管離開液氮并升至室溫，樣品會(huì)將所吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜?lái)，動(dòng)態(tài)氮吸附儀每測(cè)定一個(gè)壓力點(diǎn)均需使樣品管從液氮杯中進(jìn)出一次；
動(dòng)態(tài)法是靠使用氦氣作為載氣（因?yàn)樵谝旱獪囟认潞獠粫?huì)被吸附），通過(guò)調(diào)整氮/氦比例，或者通過(guò)控制氮/氦的流速，在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓，流動(dòng)的混合氣體的壓力近似于大氣壓，氮分壓= 氮?dú)饬髁?氦氣加氮?dú)獾目偭髁浚謮嚎梢栽?到一個(gè)大氣壓范圍變化，不需要真空條件；
連續(xù)流動(dòng)色譜法因采用色譜法中的熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)測(cè)量氮吸附量而得名，樣品管被串接于熱導(dǎo)檢測(cè)器的參考臂與測(cè)量臂之間，當(dāng)熱導(dǎo)檢測(cè)器的參考臂與測(cè)量臂中的氮濃度由于樣品的吸附（或脫附）而不同時(shí)，熱導(dǎo)池失去平衡并輸出一個(gè)電的信號(hào)，得到一個(gè)所謂的吸附峰（或脫附峰），其峰面積正比于氮?dú)獾奈剑ɑ蛎摳剑┝?，再通過(guò)一個(gè)標(biāo)定量即可求得氮吸附量或脫附量；順便指出，由于氦氣和氮?dú)獾膶?dǎo)熱系數(shù)相差很大，因此氦/氮混氣中氮濃度的變化會(huì)顯著改變熱導(dǎo)池的平衡狀態(tài)，從而提高熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度；
用直接對(duì)比法快速測(cè)定比表面是動(dòng)態(tài)法比表面儀的一大優(yōu)點(diǎn)，即采用一個(gè)已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)定物質(zhì)，在某一個(gè)固定的氮分壓下（一般取氮/氦= 0.2的混氣)，用樣品的脫附峰面積直接與標(biāo)準(zhǔn)樣品的脫附峰面積相比較，便可計(jì)算出樣品的比表面。這種方法測(cè)試速度快，適合于生產(chǎn)線的在線快速檢測(cè)，其缺點(diǎn)是沒有考慮材料吸附特性的差異，因此當(dāng)被測(cè)樣與標(biāo)樣的吸附特性相差大時(shí)，測(cè)試結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大的偏差；
BET比表面測(cè)定法可以克服直接對(duì)比法的上述局限，動(dòng)態(tài)法實(shí)現(xiàn)BET比表面測(cè)定的關(guān)鍵在于能夠調(diào)整氮?dú)夥謮海⑦_(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。動(dòng)態(tài)BET比表面測(cè)定儀只要把氮分壓定在0.2或0.3，裝上標(biāo)準(zhǔn)比表面樣品，也可用直接對(duì)比法測(cè)定比表面。
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