如何判斷重復(fù)性不好？

島津儀器重復(fù)性驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)(新儀器)

注：重復(fù)性檢查（以20A為例）的條件為：用同一樣品瓶?jī)?nèi)的樣品進(jìn)行重復(fù)進(jìn)樣，檢查峰面積的重現(xiàn)性。

一般情況下常見(jiàn)儀器的島津驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)為0.3%，假如重復(fù)性不好會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

如何解決重復(fù)性不好的問(wèn)題?

首先考慮是儀器本身因素還是外部因素，其中儀器本身因素情況：進(jìn)樣器由于沒(méi)有定期維護(hù)，消耗品超期，導(dǎo)致重復(fù)性不好，這就需要定期維護(hù)及更換進(jìn)樣器的消耗品即可修復(fù)；儀器外部因素：進(jìn)樣器進(jìn)氣泡，或者進(jìn)樣小瓶不干凈，清洗液不合適等外部原因。

常見(jiàn)的進(jìn)樣器重復(fù)性不好處理方案。

1、高壓閥轉(zhuǎn)子密封墊堵塞或者磨損（高壓閥轉(zhuǎn)子更換周期為2年）如下圖:

處理措施：

耗材未超期且磨損不嚴(yán)重的前提下，用10%異丙醇水超聲波清洗15min，最后用異丙醇超聲波清洗15min，假如耗材超期且磨損嚴(yán)重建議更換新的轉(zhuǎn)子。

2、進(jìn)樣墊堵塞或者磨損（針密封周期為40000）。

處理措施：

針密封未超期的前提下，用10%異丙醇水超聲波清洗15min，最后再用異丙醇超聲波清洗15min，假如超期的話建議更換新的針密封

3、計(jì)量泵吸樣不準(zhǔn)確。

計(jì)量泵需要專業(yè)工程師拆解，以更換耗材或者維修。

4、進(jìn)樣器未做排氣，排氣不充分；清洗液沒(méi)有了或者沒(méi)有及時(shí)更換清洗液或清洗液不合理。

處理措施：

? 確認(rèn)還有清洗液；

? 按面板的“purge”鍵（或從軟件啟動(dòng)）開(kāi)始排氣，默認(rèn)25min自動(dòng)停止。如下圖：

? 使用反向液相色譜時(shí)清洗液一般為50/50（V/V）的甲醇水，假如分析對(duì)象為酸性成分或者堿性成分或者離子化合物等成分，如果進(jìn)樣針外側(cè)容易有殘留物，使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有機(jī)物試劑中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者選擇含0.1%三氟乙酸（TFA）水溶液或有機(jī)溶劑或混合液。

5、管路污染或者進(jìn)樣器有殘留。

處理措施：

以流速2mL/min，水--20%磷酸--水--異丙醇--甲醇--沖洗管路（將色譜柱取下，更換為兩通，如有比例閥，則各流路各占25%，每個(gè)階段自動(dòng)進(jìn)樣器清樣器清洗過(guò)程中需點(diǎn)10次Rinse，以清洗高壓閥及進(jìn)樣針，每個(gè)階段清洗至少30min）。

6、進(jìn)樣小瓶使用了非島津小瓶，小瓶液體太少了或者太滿了。

處理措施：

建議使用島津的進(jìn)樣小瓶，防止由于不匹配導(dǎo)致的重復(fù)性不好，進(jìn)樣小瓶體積為1.5ml放置液體一般建議是大于1/2小于2/3最好，小瓶蓋不易擰的太緊易導(dǎo)致吸不上樣品。

7、管路漏液。

處理措施：

檢查進(jìn)樣器漏液部分，將其重新安裝或者更換新的配件。

結(jié)束語(yǔ)

在使用儀器時(shí)建議要嚴(yán)格按照操作規(guī)程執(zhí)行且儀器定期維護(hù)，耗材定期更換以保證儀器一直保持在可用的、 健康的、可信賴的狀態(tài)。避免儀器出現(xiàn)因?yàn)楸ｐB(yǎng)不及時(shí)或操作不當(dāng)而出現(xiàn)的故障。