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由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的 36 項獸藥殘留檢測標準，已于 2022 年 2 月 1 日正式實施，涉及水產(chǎn)品標準 13 個，動物性食品標準 17 個，其他類 6 個。其中 GB31658.17-2021 食品安全國家標準動物性食品中四環(huán)素類，磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質譜法是首次發(fā)布的多類別藥物殘留檢測強制性國家標準。
安捷倫解決方案
本方案采用安捷倫 Infinity II 1290 液相色譜儀和 6470 三重串聯(lián)四極桿質譜儀對標準的中四環(huán)素類，磺胺類和喹諾酮類藥物同時分析。
動物性食品用 Mcllvaine-Na2EDTA 緩沖液提取，Bond Elut Plexa 固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質譜法測定，外標法定量。其中 4 種四環(huán)素類藥物，19 種磺胺類藥物和 13 種喹諾酮類藥物的 MRM 質譜、色譜條件和譜圖如下圖所示：
表 1. 液相條件
表 2. 質譜條件
圖 1. 4 種四環(huán)素類藥物，19 種磺胺類藥物和 13 種喹諾酮類藥物的色譜圖
表 3. 優(yōu)化后的前處理流程
在動物性食品中加入定量限濃度水平的混標溶液，經(jīng)優(yōu)化后的前處理過柱凈化后流程上機測定，基質外標校正后平均回收率如下圖所示。
表 4. 基質外標校正后的平均回收率（n=6）
實驗注意事項：
1
兩次提取液均為水相提取液，建議離心的溫度要以 0-4℃ 為佳；如果轉速可以達到 10000 轉以上，過柱時會更為流暢；
2
過柱時的淋洗溶液可以選擇 5% 甲醇水，更好保留待測物；
3
過柱時洗脫溶液可以分 2-3 次洗脫，少量多次，達到更好的洗脫效果；
4
氮氣吹干控制溫度不要過高，避免高溫帶來的損失。
結語：
此實驗方法準確可靠，重復性好，可用于動物性食品的四環(huán)素類，磺胺類和喹諾酮類藥物的殘留分析。
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