手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的 36 項(xiàng)獸藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)，已于 2022 年 2 月 1 日正式實(shí)施，涉及水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 13 個，動物性食品標(biāo)準(zhǔn) 17 個，其他類 6 個。其中 GB31658.17-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物性食品中四環(huán)素類，磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法是首次發(fā)布的多類別藥物殘留檢測強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)。
安捷倫解決方案
本方案采用安捷倫 Infinity II 1290 液相色譜儀和 6470 三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀對標(biāo)準(zhǔn)的中四環(huán)素類，磺胺類和喹諾酮類藥物同時分析。
動物性食品用 Mcllvaine-Na2EDTA 緩沖液提取，Bond Elut Plexa 固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量。其中 4 種四環(huán)素類藥物，19 種磺胺類藥物和 13 種喹諾酮類藥物的 MRM 質(zhì)譜、色譜條件和譜圖如下圖所示：
表 1. 液相條件
表 2. 質(zhì)譜條件
圖 1. 4 種四環(huán)素類藥物，19 種磺胺類藥物和 13 種喹諾酮類藥物的色譜圖
表 3. 優(yōu)化后的前處理流程
在動物性食品中加入定量限濃度水平的混標(biāo)溶液，經(jīng)優(yōu)化后的前處理過柱凈化后流程上機(jī)測定，基質(zhì)外標(biāo)校正后平均回收率如下圖所示。
表 4. 基質(zhì)外標(biāo)校正后的平均回收率（n=6）
實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：
1
兩次提取液均為水相提取液，建議離心的溫度要以 0-4℃ 為佳；如果轉(zhuǎn)速可以達(dá)到 10000 轉(zhuǎn)以上，過柱時會更為流暢；
2
過柱時的淋洗溶液可以選擇 5% 甲醇水，更好保留待測物；
3
過柱時洗脫溶液可以分 2-3 次洗脫，少量多次，達(dá)到更好的洗脫效果；
4
氮?dú)獯蹈煽刂茰囟炔灰^高，避免高溫帶來的損失。
結(jié)語：
此實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，可用于動物性食品的四環(huán)素類，磺胺類和喹諾酮類藥物的殘留分析。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心