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獸藥殘留種類(lèi)多？安捷倫LC-MS/MS解決方案助您掃清“藥”害！
由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的 36 項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，已于 2022 年 2 月 1 日正式實(shí)施，涉及水產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 13 個(gè)，動(dòng)物性食品標(biāo)準(zhǔn) 17 個(gè)，其他類(lèi) 6 個(gè)。其中 GB31658.17-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物性食品中四環(huán)素類(lèi)，磺胺類(lèi)和喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法是首次發(fā)布的多類(lèi)別藥物殘留檢測(cè)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
安捷倫解決方案
本方案采用安捷倫 Infinity II 1290 液相色譜儀和 6470 三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的中四環(huán)素類(lèi)，磺胺類(lèi)和喹諾酮類(lèi)藥物同時(shí)分析。
動(dòng)物性食品用 Mcllvaine-Na2EDTA 緩沖液提取，Bond Elut Plexa 固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。其中 4 種四環(huán)素類(lèi)藥物，19 種磺胺類(lèi)藥物和 13 種喹諾酮類(lèi)藥物的 MRM 質(zhì)譜、色譜條件和譜圖如下圖所示：
表 1. 液相條件
表 2. 質(zhì)譜條件
圖 1. 4 種四環(huán)素類(lèi)藥物，19 種磺胺類(lèi)藥物和 13 種喹諾酮類(lèi)藥物的色譜圖
表 3. 優(yōu)化后的前處理流程
在動(dòng)物性食品中加入定量限濃度水平的混標(biāo)溶液，經(jīng)優(yōu)化后的前處理過(guò)柱凈化后流程上機(jī)測(cè)定，基質(zhì)外標(biāo)校正后平均回收率如下圖所示。
表 4. 基質(zhì)外標(biāo)校正后的平均回收率（n=6）
實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：
1
兩次提取液均為水相提取液，建議離心的溫度要以 0-4℃ 為佳；如果轉(zhuǎn)速可以達(dá)到 10000 轉(zhuǎn)以上，過(guò)柱時(shí)會(huì)更為流暢；
2
過(guò)柱時(shí)的淋洗溶液可以選擇 5% 甲醇水，更好保留待測(cè)物；
3
過(guò)柱時(shí)洗脫溶液可以分 2-3 次洗脫，少量多次，達(dá)到更好的洗脫效果；
4
氮?dú)獯蹈煽刂茰囟炔灰^(guò)高，避免高溫帶來(lái)的損失。
結(jié)語(yǔ)：
此實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，可用于動(dòng)物性食品的四環(huán)素類(lèi)，磺胺類(lèi)和喹諾酮類(lèi)藥物的殘留分析。
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