藥用級(jí)富馬酸標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四部

富馬酸

Fumasuan

Fumaric Acid

　　C4H4O4  116.07

　　[110-17-8]

　　本品為反丁烯二酸。按無水物計(jì)算，含C4H4O4不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色顆?；蚪Y(jié)晶性粉末。

　　本品在乙醇中溶解，在水或乙中微溶，在二甲中幾乎不溶。

　　【鑒別】（1）取本品約0.5g，加水10ml，加熱煮沸，滴加溴試液，溴試液的顏色消褪。

　?。?span>2）取本品和富馬酸對(duì)照品各適量，加馬來酸與其他有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的流動(dòng)相分別溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為供試品溶液和對(duì)照品溶液。照馬來酸與其他有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件，取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?span>3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】馬來酸與其他有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來酸對(duì)照品各適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中各含1μg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）-乙腈（85∶15）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm。取對(duì)照品溶液10μl注入液相色譜儀，富馬酸峰與馬來酸峰的分離度應(yīng)大于2.5。再精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至富馬酸峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與馬來酸峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含馬來酸不得過0.1%，其他單個(gè)雜質(zhì)按對(duì)照品溶液中富馬酸峰的峰面積計(jì)算不得過0.1%，雜質(zhì)總量不得過0.2%。

　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過0.5%。

　　熾灼殘?jiān)?span>  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測(cè)定】取本品約1.0g，精密稱定，加甲醇50ml，在熱水浴中緩緩加熱使溶解，加酚酞指示液數(shù)滴，用滴定液（0.5mol/L）滴定，每1ml滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于29.02mg的C4H4O4。

　　【類別】藥用輔料，pH調(diào)節(jié)劑和泡騰劑等。