明礬可作為膨化劑。在炸餅或者膨化食品時，在面粉中加入小蘇打和明礬，就會使等量的小蘇打釋放出比單放小蘇打多一倍的二氧化碳，這樣就可以使餅在熱油鍋中一下子就鼓起來，得到香脆可口的餅了。但需注意的是食品中的鋁也是來自明礬，食品鋁含量超標(biāo)對人們身體具有危害性。因此對食品中鋁含量的測定有著重要的意義。本次實(shí)驗(yàn)選擇加工中需要含有鋁的千層餅作為樣品。為了更加準(zhǔn)確地測定千層餅中鋁的含量，使用石墨消解法對千層餅進(jìn)行前處理。

實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器

智能石墨消解儀D4（39孔，GDANA）

石墨消解管（50ml，聚四氟乙烯）

2.樣品

商場出售的千層餅

3.試劑

硝酸(GR)，p=1.42 g/mL;

30%過氧化氫；

水為超純水，電阻率≥18.2MΩ;

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料測試中心。

4.石墨消解法

準(zhǔn)確稱取待測樣品0.5~1.0g(精確到0.000 1 g)置于石墨消解管中，加入3 mL 硝酸，蓋上回流蓋放入智能石墨消解儀D4中，石墨消解條件見下表。消解結(jié)束后冷卻，用少量水洗滌多次并轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，定容，混勻，待測。同時做空白對照。

5.分析步驟

(1)樣品測定。根據(jù)樣品含量在測定前進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂專謩e將元素的試劑空白，標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和待測樣品溶液依次上機(jī)測定。

(2)精密度、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率的測定。為了檢驗(yàn)石墨消解法的精密度與準(zhǔn)確度，按照試驗(yàn)方法進(jìn)行精密度測試，連續(xù)測定7次，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。

加標(biāo)回收率測定

如下表所示，石墨消解的加標(biāo)回收率在99.8% ~ 102.0%， 所得的加標(biāo)回收率能滿足GB/T27404-2008(實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》回收率要求。

結(jié)論

采用石墨消解法測定千層餅中鋁含量，在精密度、準(zhǔn)確度和加標(biāo)回收率上均能滿足千層餅樣品的檢測。石墨消解處理樣品儀器操作簡單，爐內(nèi)平均溫差較小，樣品消解效果一致性好等優(yōu)點(diǎn)。從結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出，智能石墨消解儀D4能準(zhǔn)確地檢測出千層餅中鋁的含量。

智能石墨消解儀D4：

1、新型消解儀的導(dǎo)熱石墨表面特氟龍涂層，在長期高溫加熱的情況下，不會產(chǎn)生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現(xiàn)象。

2、先進(jìn)的PID軟件控溫技術(shù)，控溫精確、穩(wěn)定、均勻，爐內(nèi)平均溫差較小，樣品消解效果好。

3、環(huán)繞立體式加熱，使樣品各部位受熱均勻，防止了熱量的散失。